二维小角X射线散射法研究PAN基炭纤维内部微孑L结构.pdfVIP

第24卷第3期 新型炭材料 V01-24NO．3 2009年9月 NEWCARBoNMATeRIALS Sep．2009 文章编号：1007-8827(2009)03-0270-07 二维小角X射线散射法研究PAN基炭纤维 内部微孑L结构 盛 毅1’2， 张彩红Ⅵ， 徐 耀1， 吕春祥1， 吴刚平1， 吴忠华3， 李志宏3 (1．中国科学院炭材料重点实验室中国科学院山西煤炭化学研究所。山西太原030001； 2．中国科学院研究生院，北京100049； 3．中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室，北京100039) 摘要：利用二维小角x射线散射(2D-SAXS)方法，对PAN基炭纤维全部方位角进行微孔结构的研究。样品选 长径比z值小于1r300和髓00。1r300中较小微孔(9．1 大量的微孔短轴小于2nm的小尺寸微孔。MHS炭纤维的界面复杂程度较1r300大，而小于髓00。炭纤维内部存 在由微孔散射导致的密度波动，其波动振幅，值和波动密度儿值按MHS、T300和髓00依次递减；电子密度波动越 小，表明微孔结构越规整，R00的孔结构最规整。炭纤维内各个取向上均有一定结构的微孔分布，但总体上呈现沿 纤维轴方向的定向排列。 关键词：SAXS；炭纤维；孔结构；分形维数；密度波动 342+．742 A 中图分类号：TQ 文献标识码： 1 前言 维内部结构，可保证实验样品的真实性与完整 性…J。同时SAXS的计算结果是统计数据，与 PAN摹炭纤维具有高比强度、比模量，耐摩擦 磨损、耐疲劳、耐腐蚀等优异性能，作为增强材料被 代表性。采取二维小角x光散射技术(2D．SAXS)， 广泛应用于航空航天、国防军事等高科技领域以及 可避免零维和一维探测器在数据采集时得到的散射 高级体育用品、医疗器械等民用行业…。在高性能 信息量不足(仅在某一同定取向得到样品散射强 PAN基炭纤维的制备过程中，尤其是预氧化和炭化 度)，可用于研究取向结构体系的尺寸、形状、分形 过程会产生大量纳米级微孔缺陷，此类缺陷被认为 12-13 结构等确切空间分布信息o J。 是影响炭纤维性能的重要因素一J，因此微孔结构的 研究对于提高材料最终性能非常重要。前人使用 2实验 SEM、HRTEM、Raman光谱、气体吸附等手段对炭纤 样品采用日本东丽公司炭纤维T300，T800和 维的表征做了许多工作【3。引。但是这些方法在研究 自制炭纤维MHS。将纤维理直，平行、紧凑而均匀 炭纤维微孑L结构中都有一定的局限性。如：SEM只 地缠绕在样品架上，样品缠绕厚度约为0．5mm，将 能观察到炭纤维的表面形貌，很难检测其内部结构； 两头用螺丝固定在样品架卜，通过扫描确定好位置 HRTEM研究炭纤维的过程中，不仅制样困难，并且 后使样品保证在x光线照射范嗣内开始采样。测 所观察的范围极其有限；气体吸附方法不能测量闭 孔，Raman光谱法也无法对炭纤维的微