红外光谱研究—中油馏分的分析.pdfVIP

高温煤焦油组成的毛细管气相色谱／傅立叶变换 红外光谱研究— 中油馏分的分析* 张铭金 唐仁生 沈士德 何选明 陈邦杰** 武（汉冶金科技大学 武汉 430081） 提要 在原有研究工作基础上，采用气相色谱／傅立叶变换红外光谱-保留指数GC/FTIR-RI）技术，结合同系 物保留指数与沸点的关联式中斜率因子的重要作用，研究了高温煤焦油中油馏分的化学组成。分别从F3F4、 F5F6中分离并鉴定化合物，获得了有价值的实验数据和结果，为煤焦油的深度加工与处理 提供了重要的理论依据。 关键词 毛细管气相色谱法，傅立叶变换红外光谱法，保留指数，高温煤焦油，中油馏分 2.2 实验仪器及操作条件 1 引言 美国HP5880A气相色谱仪和FID检测器，OV- 高温煤焦油是煤在高温裂解制取焦炭和城市煤 125m 0.20mmi.d.）交联石英毛细管柱，液膜厚 气过程中的副产物，是一种重要的化工原料。分析其 度 .33m 高纯氮作载气，FTS-15/90型红外光谱 组成对煤结构研究、焦油的集中加工与综合利用以 仪，带有镀金光管接口装置和Digilab数据系统 其（ 及环境污染与控制，有着重要的现实意义。近几十年 中包括NOVA4型计算机和光谱数据库）以及液氮 来，国内外研究煤焦油组成主要采用液相色谱[]、气 冷却的高灵敏窄带汞镉碲检测器 M（CT 。 相色谱、气相色谱／质谱[26]、超临界流体色谱／质 色谱分离时恒温操作，F3F4F 的柱温均为 谱[等分离与鉴定技术。由于质谱对异构体化合物 150 現F6柱温160 。联机时程序升温F3程升初始 定性困难，所以使其对主要由异构体组成的煤焦油 温度 80 ，以5 /min升至 120 恒温，光管温度 的鉴定能力大大降低。随着毛细管气相色谱 ／傅立叶 150 。和F5F6程升初始温度 100 ，以5 /min 变换红外光谱 GC/FTIR）联用技术的不断完善，使 分别升至 140℃和 160℃恒温，光管温度分别为 该项技术成为分离与鉴定复杂有机物尤其是异构体 180 和 200 。其余条件与F1和F2相同[]。 混合物的有效手段。但由于红外光谱不能反映分子 3 结果与讨论 量大小，对具有相似红外光谱的化合物仅用红外光 谱是很难鉴别的，而以保留指数鉴别色谱馏分的方 3.1 中油馏分的色谱分离与鉴定 法已日益为人们所采用，因此，作者在原有工作基础 在上述色谱条件下，中油各馏分均获得良好分 上[1]，采用GC/FTIR-RI技术，结合同系物保留 离，FID色谱图与Gram-Schmidt重建色谱图略。分 指数与沸点的关系[，研究了高温煤焦油中油馏分 别从F3 F6中分离得个色谱馏 的化学组成，获得了有价值的实验数据和结果。 分。 各色谱馏分的鉴定采用GC/FTIR-RI联合解 2 实验部分 析法。以测定的各色谱馏分的保留指数、GC/FTIR 2.1 试样与试剂 三维重建色谱图及官能团色谱图 略（），并依照文献 煤焦油试样取自中南某三厂。试样经预脱水、常 中相同条件下的保留指数[317]，对各色谱馏分进行 减压蒸馏，分成八个馏分[8911]，中油馏分是F3?170 初步定性。同时，根据官能团色谱中各流出峰的位移 ～ 210 ）、F4?210 230 ）、F5（230～270 ）、F6