镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法.docVIP

电感耦合等离子体发射光谱法测定 磷酸铁锂中钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰含量的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 201.7 电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸铁锂中钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰含量 谢英豪，黎俊茂，袁杰 摘要: ICP-AES法）测定溶液中钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰元素的含量。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中的精密度为0%，此方法准确、快速、灵敏度高适用于实际样品的分析。 ICP-AES；磷酸铁锂测定 的测定，原子发射光谱法原子吸收光谱法(AAS)ICP-AES法相比于其他方法具有检出限低，灵敏度高、分析精度好、分析速度快、具有同时或顺序多元素测定能力。本文，研究了磷酸铁锂正极材料中含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1.1 主要试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的纯水。 1.1.1 盐酸（优级纯，ρ=1.18?g/ml）。 1.1.2 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰标准储存溶液(1000μg/mL)，国家标准试样中心购买，使用前稀释。 1.1.3 标准溶液：将标准储存溶液（3.2）稀释为5 μg/mL，并与标准储存液保持一致酸度（用时稀释）。 1.2 仪器 ——光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW。 ——仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 1.3 仪器参数 采用ICP-AES法测定经盐酸溶解的样品中的杂质元素含量。考察功率、载气流量等因素对元素测定的影响，选定的仪器工作参数如表1所示。 表1 仪器工作参数 功率 1400W 雾化气流量 0.7L/min 辅助气流量 0.2L/min 等离子气流量 15.0L/min 蠕动泵流速 1.5mL/min 观测模式 水平（轴向） 峰处理方式 峰面积积分 自动积分 2s-10s自动积分 读数延迟 20s 冲洗时间 10s 重复次数 2次 元 素 名 称 波 长（nm） 检出限（μg/ml） （μg/ml） Ca 317.933 0.016 0.0053 Mg 285.213 0.0016 0.0005 Zn 206.20 0.0059 0.0020 Cu 324.754 0.0054 0.0018 Pb 220.353 0.042 0.0140 Cr 205.560 0.0061 0.0020 Na 589.592 0.0690 0.0023 Al 396.153 0.0030 0.0010 Ni 231.604 0.0150 0.0050 Co 230.786 0.0097 0.0032 Mn 257.610 0.0014 0.0005 1.3 分析步骤 试料 空白试验 (3.3)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，各元素按表3所示浓度（μg/mL）梯度进行配置。 表3 标准曲线中各元素浓度 Al Ca Co Cr Cu Mg Mn Na Ni Pb Zn 标准1 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.16 0.16 0.05 0.05 0.05 0.1 标准2 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.80 0.80 0.25 0.25 0.25 0.5 标准3 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 4.0 3.2 1.0 1.0 1.0 2.0 标准4 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 16 8.0 2.5 2.5 2.5 5.0 按照实验方法测定含量，其平均相对标准偏差不大于0%，有高的的精密度。结果见表。测定值/% 平均值/% RSD/% Zn 0.0789 0.0790 0.0792 0.0785 0.0785 0.0789 0.0793 0.0788 0.0787 0.0791 0.0789 0.35 Mn 0.0795 0.0792 0.0788 0.0789 0.0790 0.0787 0.0793 0.0790 0.0791 0.0789 0.0790 0.31 Mg 0.0056 0.0055 0.0057 0.0057 0.0056 0.0055 0.0056 0.0055 0.0055 0.0056 0.0056 1.41 Ca 0.0519 0.0512 0.0513 0.0510 0.0518 0.0518 0.0513 0.0511 0.0509 0.0512 0.0514 0.69 Na 0.0056 0.0057 0.0057 0.0055 0.0057 0.0056 0.0056 0.0058 0.0057 0.0058 0.0057 1