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常减压蒸馏装置循环水样中铁含量的测定 艾宏承，豆祥辉，祁良才 （中国石油兰州石化公司质量检验中心，甘肃 兰州 730060） 摘要：介绍一种采用分光光度法测定常减压蒸馏装置循环水样中铁含量的方法，并对该方法的最佳条件进行了探讨。结 果表明该方法准确度高、操作简便快速，可用于监测循环水样中的铁含量，从而监控常减压蒸馏装置中设备的腐蚀情况。 关键词：循环水样；铁；分光光度法; 测定 中图分类号：Q554.9 1 前言 在常减压蒸馏装置中，为了防止设备的腐蚀，采用注中和缓蚀剂的措施，以延缓设备的腐蚀，保证 装置长周期运转。通过对循环水样中铁含量的测定，一方面可以监控设备的腐蚀情况，另一方面还是评 价中和缓蚀剂效果的一个依据。 目前我国现有的 GB 11911—89《水质铁、锰的测定》，采用的是火焰原子吸收光谱法。经过查阅资 料，邻菲罗啉显色剂可在比色法测定微量铁中作为显色剂，本文利用该种显色剂，建立了分光光度法测 定循环水样中铁含量的分析方法。相比较而言，该法经济适用，操作简便，分析速度快，特别适合于连 续化生产装置配合的需要。 2 试验部分 2.1 仪器 分光光度计：波长范围为 360nm～600nm 的分光光度计，3cm 比色皿。 2.2 试剂及材料 铁标准贮备液：浓度为 100mg/L；10%（m/m）盐酸羟胺溶液；0.12%（m/m）邻菲罗啉溶液；刚果红 试纸。 3 结果与讨论 3.1 入射光波长的选择 2+ 查阅文献, 邻菲罗啉与 Fe 的络合物在波长为 505～516nm处有最大吸收, 在波长为 505～516nm附 近测定络合物的吸光度,结果见图 1。 0.25 0.2 A 0.15 度 光 0.1 吸 0.05 0 470 480 490 500 510 520 530 540 入射光波长 λ   1    图 吸光度-波长曲线 2+ 由图 1 可见， 邻菲罗啉与 Fe 的络合物在 510nm 处吸光度最大, 因此选择溶液有最大吸收时的波 长 510nm 为入射光波长。 3.2 显色剂用量的选择 分别向 0.2mg/L、0.4mg/L 铁标准溶液中加入 0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL 的 0.12％的邻菲罗啉溶液，测定以上溶液的吸光度，结果见图 2。 0.25 0.2 0.15 A 度 光 0.1 吸 0.05 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 V mL 显色剂加入量 （ ）  2   ­