GB/T 6987.13-2001铝及铝合金化学分析方法　苯甲酰苯胲分光光度法测定钒量.pdf

ICS77-120.10 H 12 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T6987.1一6987.32-2001 铝及铝合金化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof aluminum andaluminum alloys 2001一07门0发布 2001门2一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 GB/T6987.13-2001 前 言 本标准对GB/T6987.13-1986((铝及铝合金化学分析方法 苯甲酞苯孩光度法测定钒量》进行了 如下修订: 1)将测定范围由原来的0.002%-0.20%修订为 。.0005%一。.50000 2)增加了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容。 本标准自实施之日起代替GB/T6987.13-19860 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准由郑州轻金属研究院起草。 本标准主要起草人:孟福海、石 磊。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人 民共和 国国家标 准 铝及铝合金化学分析方法 GB/T6987.13-2001 苯甲M-zL苯孩分光光度法测定钒量 代替GB/T6987.13-1986 Aluminium andaluminium alloys - Determinationofvanadium content -N-benzoyl-Nphenylhydroxylaminespectrophotometricmethod 范 围 本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.0005%^-0.50%. 2 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸一磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状 态 在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酞苯胶形成的黄色络合 物。于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。 六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。 3 试剂 象 1 磷酸(pl.69g/ml) 东 门 ‘ L 过氧化氢印1.10g/ml)。 3 ， J 氢氧化钠溶液((200g/L,贮存于聚乙烯瓶中) 3 月 马 硫酸 (1+1), 3 ‘ J 亚硫酸钠溶液(30g/L，用时配制)。 3 b ﹄ 高锰酸钾溶液(1g/L). 3 . l l l 尿素溶液(200g/L), 3 . X 六 甘 亚硝酸钠溶液(5g/L)e 3 n 万 苯甲酞苯胶溶液((2刃L):称取 。.2g苯甲酞苯胶溶解于20mI无水乙醇和80mL三氯甲烷混合 液 中。 3.10 钒标准贮存溶液:称取 。.1785g已预先在 110C烘干 1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二 钒(99.99%)置于300mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液((3.3)及20mL水，微热至溶解完全，加人 10mL硫酸((3-4)酸化，冷却至室温 移人 1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 0.1mg钒。 3.11 钒标准溶液:移取25.0