佛手化学成分的研究(I).pdfVIP

维普资讯 中药新 药与临床药理 2002年 9月第 13卷第 5期 · 315 · · 有 效 成 分 研 究 · 佛手化学成分的研究 (I) 高幼衡 ，徐鸿华 ，刁远 明，董 峥 (广』1t中医药大学中药学院，广州 510405) 摘要 ：目的 对广 东德庆产佛手 【CitrusmedicaL．var．sarcodactylis(Noot)Swingle】进行系统化学研 究，为建立其质 量指标提供依据 。方法 利用层析和重结 晶的方法从其 乙醇提取物 中分得 3个化合物 。结果 经理化鉴定和光谱 法 分析确定 3个化合物结构分别为柠檬 内酯 (Limittin)、△ ， 一豆 甾烯醇和棕榈酸 。结论 △ 一豆 甾烯醇为首次从 佛手 中分 离得到 。 关键词：佛手 ／化学；@柠檬 内酯 ／分析 ；@△ 一豆 甾烯醇 ／分析 ；@棕榈酸 ／分析 中图分类号 ：R284、2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—9783 (2002)05—03l5—02 佛手为芸香科柑桔属佛手 【CitrusmedicaL．var． 3次 (每次 1h)，合并提取液减压回收乙醇得稠膏 sarcodactylis(Noot)Swingle】的果实 ，主产于我 国广 (1000g)，取 900g与硅胶 (1．5kg，1O0～160目) 东 、四川 、浙江等地 ，有着悠久的药用历史 。其性 拌匀，上改 良索 氏提取器，分别用醋酸 乙酯 、甲醇 回 味辛 、苦 、酸 、温 ，有舒肝理 气 、和 胃止痛之功 流提取 ，得醋酸 乙酯提取物 (150g)和 甲醇提取物 效 ，用于治疗肝郁气滞 、胸胁胀痛 、胃脘痞满 、食 (180g)。醋酸 乙酯提取物上硅胶干柱 (160～200 少呕吐…。佛手的化学研究已有报道 一51。笔者对产 目)，用苯 一醋酸 乙酯 (9．5：0．5)洗脱到有少量洗 于广东德庆地区的佛手进行化学成分 的系统研究 。 脱液滴出，将柱 内物至上而下分成 9份，依次取出， 我们 已对其挥发性成分进行了研究 ，本文报道从其 挥去溶剂，分别装入小层析柱 ，用热醋酸 乙酯洗脱 ， 乙醇提取物的乙酸 乙酯部份分离得到 3个化合物 ， 得 F一1、F一2、F一3、F一4、F一5、F一6、F一7、 经理化常数测定和光谱 (Uv、IR、MS、H—NMR、 F一8、F一9部分 。从 F一5重结 晶得化 合物 I (9 ”C—NMR和 DEPT谱 )综合分析 ，确定为 ：柠檬 内 g)，母液经硅胶层析得化合物 II(210mg)；F一6 酯 (I)，△- 一豆 甾烯醇 (II)和 棕榈酸 (III)。 得化合物Ⅲ(52mg)。 其 中 II是首次从佛手 中分离得到 ，并首次报道柠檬 3 结构鉴定 内酯 (Limittin)的碳谱数据 。 化合物 I：白色晶体 ，mp146～148oC，异羟肟 1 仪器与材料 酸铁反应呈 阳性 。FAB—MS给 出分子量为 206，结 显微 熔 点测 定 仪 (温 度 计 未 校 正 ) ；INO． 合 H—NMR 与 ”C—NMR 谱 推 定 分 子 式 为 VA5OONB型核磁共振仪 ，TMS为 内标 ，CDC1为溶 C HoO ，得不 饱 和度 为 7。uV(MeOH)nm：246， 剂 ；AB—HS型质谱仪 ；UV一2501PC光谱仪 ；E． 254， 326。 IR (KBr) em～： 1709(=C=0) ， QVINOXTM55一A590／3F型红外 光谱仪 。薄层层析 1610，1497 (芳环 )，1223(一0一C一)，”C—NM． 和柱层析用硅胶均为青 岛海洋化工 厂产 品。佛手果 R8163．7(S)表明该