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HD-8阳离子交换树脂微柱分离铜的方法研究
徐琼,蒋冬杰
东华理工大学化学生物与材料科学学院,江西抚州,344000
摘要: 采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂吸附铜的吸附速率、吸附温度、吸附量等性能,并用微柱增压排空法选择了分离富集铜的最佳条件,即0.1~0.5mol?L-1盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,柱上吸附的铜用3mol?L-1 盐酸溶液3mL可洗脱完全。通过试验,确定了交换柱对微量铜的富集限为2ug/200mL,富集倍数为67,用来分离测定鄱阳湖水中痕量铜,铜的加标回收率为96%~105%。
关键词: HD-8阳离子;交换树脂;分离;铜
Separation and investigation of Cu by micro-chromatographic column packed with HD-8 cation exchange resins
Xu Qiong , Jiang Dongjie
Department of Applied Chemistry, East China Institute of Technology, Fuzhou, Jiangxi,344000
Abstract: micro-chromatographic column packed with HD-8 cation exchange resins, presented in this study, was couple to a static method for the separation and determination of Cu. Several operating parameters including adsorption rate, adsorption temperature, adsorption capacity on separation of Cu were investigated systematically with micro-column pre-exclusion of loading solution under pressure. The optimized parameters are found as follows: absorption rate of Cu in hydrochloric acid medium with a concentration in the range of 0.1-0.5 mol?L-1 was above 95%, adsorbed Cu on micro-column can be eluted completely with 3 mL of 3 mol?L-1 hydrochloride. Experimental data showed that enrichment limit of trace amount of Cu by micro-column was 2 ug/200mL, enrichment multiple was 67. The proposed method, applied to analyze Cu in water sample from Poyang lake, a recovery of standard addition between 96%-105%.
Key words: HD-8 cation;exchange resins;separation;Cu
μg铜于10mL比色管中,加2滴百里香酚酞指示剂,用氨水(1+1)调至出现蓝色,再用0.5mol?L-1盐酸溶液调至蓝色消失(PH为8.7~9.3)再加10%柠檬酸铵-氨水缓冲溶液1mL,2g?L-1二苯碳酰二肼溶液2mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min于600nm波长处,用2cm比色皿,以试剂空白为参比测定吸光度。
1.2.5铜的原子吸收法则定
取一定量的铜标准溶液按试验方法上柱洗脱后,用水稀至10mL,摇匀,在原子吸收分光光度计测量吸光度。
1.2.6标准曲线的绘制
逐次移取消2,4,6,8,10μg铜标准溶液分别于10mL比色管中,按试验方法测定吸光度,绘制标准曲线。
图1 标准曲线
Fig1 standard curve
试验表明,铜的质量浓度在0~10μg/10mL范围内符合比尔定律,其线性相关系数为0.9998,线性回归方程为: Cu/ug=(A+0.0057)/0.04705
ε=1.5×104L·mol-1·cm-1
2 结果与讨论
2.1 HD-8阳离子交换树脂微柱分离富集铜的条件选择
2.1.1吸附酸度
移取10μg铜标准溶液,分别在不同的盐酸溶液介质中,流经交换柱,用10m
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