GB/T 18952-2003橡胶配合剂　硫磺　试验方法.pdf

前 言 本标准等效采用 橡胶配合剂 硫磺 试验方法》。 本标准与 的主要技术差异为 ? 对国际标准 的一些编排格式及表述方式进行了修改。将中的第章的内容分别编人本标准 中,本标准未编人中 “试验报告”和附录 “典型数据”以及附录 精密度计算结果使用指南”的内容。 ? 筛余物测定湿法因无 中筛余物湿法测定装置,而使用便于操作将试验筛 浸人无水乙醇的盛液器中,用毛刷轻刷过筛的方法予以测定。 ? 不溶性硫含量侧定中,因方法 甲苯溶剂法毒性太大,而未被采用。 ? 不溶性硫磺热返原的测定,因国内生产厂还无条件配备微分扫描量热计和高效液相色谱仪,所 以未采用方法 仪器测定法。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准起草单位上海京海化工有限公司、山西长治市化工有限公司、无锡市钱桥橡胶助剂厂、山西 省化工研究院。 本标准主要起草人陈锡林、昊勇、范秀莉、刘巍斌、彭炳湖。 一 前言国际标准化组织是各国家标准化团体 成员团体的世界性联合机构。制定国际标准的 作通常由 各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该 委员会。与 有联系的政府和非政府的国际组织,也可参加此项工作。在电工技术标准化方面 与国际电工技术委员会紧密合作。 技术委员会采纳的国际标准草案,要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时,要求至少有投票的成员团体投赞成票。 国际标准由 橡胶及橡胶制品技术委员会 橡胶工业原材料包括胶乳 分委会制定。 本二版标准代替和废止首版标准 ,本标准中不溶性硫磺热返原的测定方法已被 修订详细说明见本标准 条 。 本国际标准的附录 和 仅给出数据。中华人民共和国国家标准橡胶配合剂 硫磺 试验方法 警告使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程,本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安 全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的资任。 范围 本标准规定了橡胶配合剂硫磺的主要物理和化学性质测定的试验方法。 本标准适用于橡胶配合剂硫磺的测定。 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 化学试剂 标准滴定溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 门‘ 极限数值的表示方法和判定方法工业硫磺及其试验方法分析实验室用水规格和试验方法 一 试验筛数值修约规则 色漆和清漆用原材料 取样 取样 按 的有关规定进行。 试验方法 本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,按 规定配 制,所用试剂未加注明时均为分析纯,实验用水应符合 三级水的规定。 本标准中试验数据的表示应符合 。的规定,数值的修约应符合 的规定。 用作橡胶配合剂硫磺的物理和化学性质按表 所列的方法进行测定。实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准表 橡胶配合剂硫磺的物理和化学性质的试验方法 性 质 试验方法 总硫的质量分数 纬 本标准中 筛余物的质量分数 本标准中 本标准中 油的质量分数 本标准中 不溶性硫的质量分数 热返原 本标准中 中 酸度以 ‘计的质量分数 中 。℃时加热减量的质量分数 中 灰分的质量分数 。一 中 砷的质量分数总硫含量的测定 原理 试样中的硫首先转换成硫代硫酸盐,然后用碘标准溶液滴定的方法予以测定。 试剂亚硫酸钠溶液 刃 在 水中溶解 亚硫酸钠。 一,新配制并标定。碘标准体积溶液甲醛溶液 体积分数。冰乙酸润湿溶液在 水中溶解 十二烷基苯磺酸钠。可溶性淀粉溶液新制备。 测定步骤 在已知质量的表面皿中称取硫磺试样。 ,准确至 ,用吸量管加润湿溶 液 通过小玻璃漏斗用亚硫酸钠 将上述混合液转移至烧瓶中,填加 几粒沸石,安装好空气冷凝器,将整个装置置于可调电加热砂浴中,调节电加热砂浴温度,使溶液缓缓煮 沸,但要避免产生泡沫或大量水泡。 后,硫磺将完全被溶解通过 筛的磺粉。用水冲洗冷凝器壁,并将洗液收集于烧 瓶中,移开冷凝器,取下烧瓶,并冷却至 ,将烧瓶中溶液转移至的容量瓶中’ 用移液管移取该溶液至锥形瓶中,加甲醛溶液,冰乙 酸 淀粉溶液 ,用碘标准溶液滴定,当溶液由无色变成葡萄紫色习,并保持即为终点。同时以相同步骤做空白试验。分析结果的表述 以质量分数表示的总硫含量二 按式计算 采用说明 门 将 中“一转移至的容量瓶中”改为“?一转移至的容量瓶中” 习 将 中“冰乙酸淀粉溶液”改为“冰乙酸淀粉溶液”,终点蓝色改为葡萄紫色。 根据碘标准溶液的表示方法和定容体积的改变,修改了 中的分析结果的表示式 一‘式中 ? 空白滴定耗用碘标准溶液的体积 ? 样品滴