YB/T 547.2-1995钒渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量.pdf

YB/T547.2一1995 前 言 随着钒渣系列产品开发利用，作为原料钒渣的需求量不断增加，原标准YB547-67(试行)钒渣化 学分析方法二氧化硅量的测定，精确度和先进性等方面已不能满足对产品质量检验、监督的需要，因此 进行了修订。 本标准将原分析方法采用盐酸溶样、铂增祸碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融残渣、硫酸脱水重量法，改 为镍增祸过氧化钠一次全熔融、高氯酸脱水重量法测定二氧化硅，消除了钦的干扰，同时避免了熔剂中 硼对高硅测定的不定量干扰。本标准方法操作简便、精确度高、准确可靠，是目前广泛应用的较先进的分 析方法。 YB/T547K钒渣化学分析方法》包括4个部分，本标准为第2部分。 自本标准实施之日起，YB547-67((钒渣化学分析方法》中二氧化硅量的测定作废。 本标准由冶金部信息标准研究院提出。 本标准由冶金部信息标准研究院归口。 本标准由峨媚铁合金(集团)股份有限公司起草。 本标准主要起草人 侯文质、严春林。 本标准1967年8月1日首次发布。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 钒渣化学分析方法 YS/T5472一1995 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量 代替YR547--67 Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslag theperchloricaciddehydrationgravimetricmethod forthedeterminationofsilicondioxidecontent 1 范围 本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量。 本标准适用于钒渣中三氧化硅量的测定。测定范围:1o.00%-45.00肠 2 方法提要 试样经过氧化钠在高温 「熔融，使硅转化为可溶性硅酸盐，热水浸取后，用盐酸酸化，加入高氯酸冒 烟，使硅酸脱水，经过滤，灼烧，以硫酸处理钦，再灼烧至恒量。用氢氟酸挥发余硅，由氢氟酸处理前后之 差，计算三氧化硅的百分含量。 3 试剂 3门 过氧化钠 3.2 盐酸(1+1)e 3.3 盐酸(5十95) 3.4 高氯酸(pl.67g/mL) 3.5 硫酸(1+1)o 3.6 氢氟酸(p1.15g/mL) 3.7硫氰酸按(50g/I) 3.8 硝酸银(10g/L)o 4 试样 4.1试样的粒度应小于。.125mm 4.2 试样须预先在105士2℃烘2h，并置于千燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试样量 称取。.5000g试样。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验 5.3 测定 中华人民共和国冶金工业部1995一0424批准 1995一10一。1实施 ve/r547-2一1995 5.3.1将试样(5.1)W-于已盛有34g过氧化钠(3.1)的镍柑A内，混匀后再覆盖2g过氧化钠(3.1). 于电热板上焙烘至焦黄，再于700℃的高温炉内熔融12--15min，取出冷却 用水冲洗增祸外壁，将琳祸 置于已盛有100mL热水的300ml塑料烧杯内，浸取熔融物。待作用完毕后，用水和少量盐酸(3-2)洗 出柑祸。将浸取液缓慢移入已盛有80mL盐酸(3-2)的500ml一玻璃烧杯内，用水洗净原塑料烧杯，搅拌 至溶液清亮。 5.3.2 于溶液(5.3.1)中加入40mL高氯酸(3-4)，盖上表面皿，并留有缝隙，于低温加热至冒高氯酸 烟20^-30min，取下冷却。用热水冲洗表面皿，加入20mL盐酸(3.2).加入100mL沸水，搅拌使盐类溶 解。趁热用盛有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，同时将沉淀转移到滤纸 匕用带橡皮头的擦棒擦拭 杯壁，再用热盆酸(3.3)洗净烧杯，洗沉淀至无铁离子 用〔硫氰酸按(3.7)检查〕.然后用热水洗至无氯离 子 用〔硝酸银(3-8)检查〕 5.3.3于滤液(5-3-2)中加入20ml高x酸((3.4)，以下按5.3.