二元合金相图实验的改进.pdfVIP

1 第 23卷 　第 3期 大 学 化 学 2008年 6月 二元合金相图实验的改进 胡善洲 (武汉理工大学理学院化学中心 　湖北武汉 430070) 　　摘要 　在简述测绘二元合金体系相图的实验原理基础上 ,通过分析实验过程 ,介绍实验的改 进方法以及取得的成效。 　　物理化学实验中 ,常常通过做样品的步冷曲线获得二元合金体系相图。方法是将若干个 装有不同组分比例的样品管放于炉中加热至样品完全熔化 ,然后取出样品管分别采集它们在 Δ Δ 冷却过程中的热电势差信号 ,根据热电势差 V 与温度差 T成一一对应的函数关系 ,得出 T, 查 ( ) 表读得各个相变开始 转折 点的温度 T,画出 A B 体系的合金相图即 Tx 图。 　　实验成功的关键是 : 　　①样品的熔化与冷却中样品组成的稳定性 ,这些直接决定了该样品相变温度的重现性。 　　②热电势差的自动跟踪采集过程中程序控制下的信号稳定传输。 1　以往的做法和存在的问题 　 ( ) ( 　 1 以往是用自动平衡记录仪来跟踪、记录热电势差 ,每组一台 ,体积大 20cm ×30cm × ) ( ) 40cm 、较笨重 25 kg ,每台都会存在一定的系统误差 ,而且很难完全消除。原因有三 ,一是 仪器采用臂式电桥平衡 ,工作时是以机械识别电位信号并不断调整臂长以寻求电桥平衡点位 置 ,存在着臂长变换或者说扭力、摩擦作用 ;二是厂家设计的有效刻度量程一般为 5mV,对于 常 ( ) 用的镍铬 镍硅 铝 或铜 康铜热电偶来讲 ,温差超过 110K就会越界 ,必须内置一个分压器 并人工引入一个标准 ,经调节后才能用 ;三是须配备特定大小的有格子的记录纸才能记录数 据 ,且需要调速 , 以纸张的匀速走动来代替时间的进程。这些都会导致仪器有系统误差 ,而且 仪器的体积和重量也难以降低。 ( ) 　　 2 样品管敞口加热 ,分头轮换 ,反复使用。这存在 2个缺陷 ,即氧化和污染。 　　①氧化。成分和组分的比例改变,会导致相变温度发生改变。循环使用几次后 ,数据重 ( ) ( ) 现性差 ,尤其是纯铋 或铅 和含铋 或铅 较高的样品 ,尽管铺洒石墨粉可以延缓氧化,但在炉 中加热 2 次数据就会有变化。要想数据重现性好 ,只有换新样品或者用化学方法处理、回收老 样品再用 ,这势必提高实验的耗材成本 ,延长实验的准备时间。 　　②污染。敞口加热、冷却会产生少量的烟尘和气体 ,多个样品管加热将造成室内空气污 染。而且不论是玻璃样品管还是瓷样品管 ,在加热过程中都可能会出现个别管子破裂的情况 , 导致样品充分接触明火 ,增加污染程度。 2　改进思路以及取得的效果 ( ) 　　 1 提出微小直流电压四通道记录仪的设计 , 交由厂家实施定做。记录仪芯片按 48 1 2 1. 00000V、4. 28mV 以及 0. 00mV 线性写模、校准、识别 ;常用范围 0 ～60mV , 以适应不同热电 偶和炉体的工作温度 ,供本实验或其他中、高温加热读数用 ;用 C + +语言编写程序 ,使用 COM 接口技术传输信号 ,设置界面和相关控制菜单、按钮 ,尽量方便学生分组采集 ,共享计算机和显 示器记录读数 ,而且抗干扰 ,不受学生调换样品、抽插热电偶的影响 ,并防止了 A 组采集时 B 组中