PIAlOOHSiO2纳米杂化薄膜的制备及电性能分析.pdfVIP

第30卷，第6期 V01．3 光谱实验室 0，No．6 201 ChineseJournal 3年．11月 of 0 SpectroscopyLaboratoryNovember。213 制备及电性能分析① 赵斯梅② (盐城纺织职业技术学院轻化T程系江苏省盐城市职教园区224005) 摘要以聚酰亚胺作为高聚物反应基体，通过正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解缩合反应，使 之和聚酰亚胺发生溶胶凝胶反应，从而制备出AIO(OH)／SiO。不同比例的聚酰亚胺杂化薄膜。通过利用原 子力显微镜，傅里叶红外光谱和介电谱对其表观形貌和电性能进行表征和测试，考察结构与性能之间的关 系。 关键词聚酰亚胺；硅氧铝溶胶；结构；电性能 中图分类号j0484。4；0657。6文献标识码：A 1 引言 均苯型聚酰亚胺(PI)是一种耐高温，耐辐射及电气性能优异的高分子材料，被广泛的应用到宇 航，微电子和尖端科技领域[1-4]。许多研究表明，用溶胶一凝胶法将无机粒子掺杂到PI基体中有望 制备出具有高性能的纳米复合材料[5省]。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 正硅酸乙酯(TEOS)：沈阳市试剂三厂，化学纯；异丙醇铝：中国医药集团上海化学试剂公司， 化学纯；均苯四甲酸二酐(PMDA)：牡丹江绝缘材料厂，工业品，使用前提纯；4，4’一二氨基二苯醚 析纯；甲苯：沈阳新西试剂厂，化学纯。实验用水为去离子水。 Sangyo有 限公司)；Agilent一4294型精密阻抗分析仪(美国安捷伦公司)；NanoSeopeIIIa型原子力显微镜 (AFM)(美国Digital公司)。 2．2实验方法 液中，溶液将由澄清变为浅黄色。当反应混合物中的两种组分达到等摩尔比时，溶液的粘度急剧增 大并得到具有高粘度的聚酰胺酸(PAA)溶液。 将异丙醇铝溶于有机溶剂甲苯和四氢呋喃中，超声振动条件下水解后，抽真空，得到铝溶胶。再 好的TEOS水解产物，经加热聚合得到预期的硅氧铝溶胶体系。将该体系加入到聚酰胺酸溶液中， ①国家自然科学基金重点项目；国家自然科学资助项目 ②联系人，手机：(oE·mail：zhaosimeil981@163．corn 作者简介：赵斯梅(1981一)，女，讲师，从事高分子材料制备及性能测试相关教学工作。 收稿日期：2013—05—04；接受日期,2013—05—24 万方数据 光谱实验室 第30卷 在室温低搅拌速度下搅拌14h左右后停止反应，过滤，抽真空。常温下，用铺膜机在经过去离子水处 理过的玻璃板上铺上厚度均匀的胶液，再将铺膜后的玻璃板置于烘箱中，按阶段逐步升温至 300‘C，即制得浅黄色透明的PI／SiO：一A1。O。杂化薄膜。 2．3纳米杂化薄膜的结构与性能测试 采用美国Veeco公司NanoScope 杂化聚酰亚胺薄膜的表面形貌。 化薄膜的e一09变化。 时的击穿场强。 3 结果与讨论 3．1 PI／SiO：一AI：O，纳米杂化聚酰亚胺薄膜表面形貌分析 杂化薄膜的原子力显微镜相图。从图中可以看出，有 机相为连续相，SiO：一A1：O。纳米粒子比较均匀地分散 于聚酰亚胺有机相中。此外，在SiO：一A1。O。总掺杂含 量为12％wt时，随铝硅原子比例的增加，PI／SiO：一 Al：O。杂化薄膜中的颗粒比较容易团聚，难以破坏其 聚集并且保持分散的均一性。图1(日)(6)中无机相团 簇比较均匀地分布在聚酰亚胺基体中，粒子的大小也 比较均匀，表面两相之间存在明显的高低，分散性良