1第十八章：药物制剂分析2h.pptVIP

　 色谱条件和系统适用试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml,加水至1000ml,用磷酸调节pH值为3.0)-甲醇-乙睛(55:40:5)为流动相,检测波长为242nm,理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算约为7000,地塞米松磷酸钠与地塞米松的分离度应大于4.4。 　测定方法:取本品约50mg,精密稳定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取1ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,取20注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地塞米松磷酸钠对照品适量,精密称定,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 例4：某注射液含量测定方法如下，求标示量% 已知： 标示百分含量应在90.0%～110.0% 被测物的 =481 注射液标示量：0.5g/20ml E1% 1cm =104.2% 　 精密吸取B12注射液2.5mL，加水稀释至10.00mL；另配制对照品液，精密称定对照品25mg，加水稀释至1000mL。在361nm处，分别测定吸光度为0.508和0.518，求B12注射液标示量的百分含量。 例5：维生素B12注射液的含量测定 已知：规格为100μg/ml；标示百分含量应在90.0%～110.0% １.色谱条件： 固定相：ODS柱（粒径、内径、柱长、柱温等） 流动相：甲醇-水（１0：90），u 检测器：210n