四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响.pdfVIP

2012年 12月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．6 Decernber2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 961—966 文章编号 ：0254—5357(2012)06—0961—06 四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中 27种微量元素的影响 孙德忠，安子怡 ，许春雪，王苏明，王亚平 (国家地质实验测试 中心，北京 100037) 摘要：采用HNO 一HCIO 一HF常压消解、HNO 一H，O 一HF高压密闭消解、HNO 一H，02微波消解，干法灰化 后残渣用HNO 一HF—HC10溶解等四种方法对植物样品进行前处理，使用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 对植物样品中的27种元素进行定量分析，探讨 了不同前处理方法对 ICP—MS测定植物样品中微量元素的影 响。分析结果表明：HNO 一HCIO 一HF常压消解使用大量试剂，污染环境，造成空白值高；在常压体系中 HCIO 的加入能提高样品的消解效率，但赶酸不完全，会造成复合离子对钒和砷的干扰；干法灰化过程 中某些元 素(硼、汞等)会损失；常压消解和高压密闭消解中加入 HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收 率，但在蒸干赶HF的过程中，会造成硼和汞的损失，并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方 法能适用于所有元素的分析，但相比较而言，HNO ～H，O，微波消解体系操作简单，大部分元素(除铍、钛、锑、 铋、稀土)能得到满意的结果，精密度 (RSD)均小于 10％(n=10)，相对误差(RE)为一4．6％～13．6％。 关键词：植物样品；微量元素；样品消解方法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 ：0652．4；0657．63 文献标识码 ：A ComparisonofDifferentDigestionProceduresforElementalDetermination inPlantSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-M assSpectrometry SUN De—zhong，AN Zi—yi，XU Chun—xue，WANG Su—ming，WANG Ya-ping (NationalResearchCeterforGeoanalysis，Beijing 100037，China) Abstract：The overallaim ofthis study was to identify the influence ofdifferentdigestion methods for the determinationoftraceelementsbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry (ICP—MS)invariousplant samples． Four digestion procedures including HNO3一HCIO4一HF at normalpressure，HNO3一H2O2-HF in a pressurizedvessel，microwave—assisted digestionwith HNO3一H2O2，andHNO3一HC104一HF afterdryashingwere appliedofrthedecompositionofplantsamples．Quantitativeanalysisofrthe27elementsinthreeCertifiedNational ReferenceMaterials GBW 07603，GBW 07604 and GBW 07605 wasmeasured by using ICP-MS． Itwas demonstratedthattheresultsofsomevolatileelements(Hg，B，etc．)weresignificantlylowerthanceaified concentrationvalues，whichwasconsistentwith theseelementsbeingvolatileathightemperaturesduringashing． Usingalargeamountofreagentsinnormalpressurediges