HPLC测定喘嗽宁片中黄芩苷的含量.pdfVIP

2010年 11月 第 12卷 第 11期 中国现代中药ModernChineseMedicine Nov．2010 Vo1．12 No．11 HPLC测定喘嗽宁片中黄芩苷的含量 李春实 ，韩映晨 ，姜涛 (1．吉林省食品药品检验所，吉林 长春 130033； 2．吉林省延边州食品药品检验所，吉林 延吉 133000) [摘要】 目的：采用高效液相色谱法测定喘嗽宁片中黄芩苷的含量。方法：采用 AgilentC (4．6mm ×250 mm，5 m)色谱柱，以Ep~-0．2％磷酸 (4O：60)为流动相，流速：1．0mLm·in～，检测波长：278nin。结果：黄 芩苷在0．0592—0．7400 g与峰面积呈 良好的线性关系；平均回收率为99．3％，RSD=1．1％。结论：本方法简便 可靠，专属性强 ，重现性好，可用于该制剂的质量控制。 【关键词] HPLC；喘嗽宁片；黄芩苷 喘嗽宁片质量标准收载于 《中华人民共和国卫生 柱温：28oC；检测波长：278nm；理论板数按黄芩苷 部药品标准 中药成方制剂》第十九册，喘嗽宁片是 峰计算应不低于3000。 由白果、苦杏仁、地龙、桑 白皮、陈皮、黄芩等 1O 2．2对照品溶液的制备 味中药组成。本组方具有清热平喘、止咳化痰等功 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 甲醇制成 效I】]。方中黄芩具有清热燥湿，泻火解毒功能。原标 每 1mL含 30 g的溶液，即得。 准中没有含量测定项，故通过实验对其加以研究。因 2．3供试品溶液的制备 此，参照 《中国药典》2005年版一部黄芩项下含量 取本品2O片，除去包衣，精密称定，研细，精 测定方法 ]，采用反相高效液相色谱法测定黄芩 中黄 密称取 0．2g，置 100mL量瓶 中，加 70％ 乙醇 芩苷的含量，为该制剂的质量控制提供参考。 60mL，超声 处 理 (功率 250W，频 率 40kHz) 1 仪器与试药 40min，放冷，加 70％乙醇稀释至刻度 ，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。 日本岛津LC-20A高效液相色谱仪；黄芩苷对照 2．4阴性对照品溶液的制备 品(中国药品生物制品检定所，批号 110715—200212， 按处方 比例取相当于0．2g中所含群药适量 (无 供含量测定用)；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他 黄芩)，按工艺制备阴性对照样品，再按 2．3项下制 试剂均为分析纯；喘嗽宁片(吉林东北虎药业股份有 备方法制备阴性对照溶液，量取5 L注人液相色谱 限公司，批号 051101，051102，070301，070302)。 仪 ，结果阴性对照无干扰 ，见图 1。 2 方法与结果 2．5系统适用性试验 2．1色谱条件 分别精密量取对照品溶液及供试品溶液各5 ， 采用AgilentC18(4．6inn]x250lnnl，5 )；流动 注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法以峰面积 相：甲醇 一0．2％磷酸 (40：60)；流速 ：1．0mL·min～； 计算 ，见图 1。