浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸.pdfVIP

浊点萃取 一高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸 侯文欣，商闯，杨更亮 ，闫永娜 ，张巧霞 (河北大学药学院河北省药物质量分析控制重点实验室，保定 071002) 摘 要 ：建立了基于浊点萃取 (CPE)测定牛奶中苯甲酸的高效液相 (HPLC)色谱法。以非离子表面活 性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯 (Tween一20)为萃取剂，考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度 及时间、pH值等因素对浊点萃取效果 的影响。CPE方法 的优化条件 ：Tween一2O的浓度为3％ (V／V)、 (NH )2s04的浓度 300g／L、在 pH值为4的条件下90℃萃取 10min；色谱条件 ：色谱柱为 VenusilMPC18 (4．6mmX150ram，51xm)，流动相为乙酸铵水溶液 (0．02mol／L) 一甲醇 (体积 比为90：10)，流速为 1．0mIZ rain，检测波长230nm。在上述实验条件下 ，苯甲酸在 0．2—2tzg／mL时其浓度与检测信号呈线性关系，相关 系数为0．9998，检出限为0．025~g／mL；在牛奶样品中加标回收率为98．90％～100．16％，相对标准偏差为 1．2％ ～2．5％ 。 关键词：浊点萃取；高效液相色谱法 ；苯甲酸；牛奶 中图分类号：TS207，3 文献标识码：A 文章编号：1006—2513(2010)04—0277—04 Determinationofbenzoicacid inmilkbycloudpoint extraction-··highperformanceliquidchromatographydetection HOUWen—xin，SHANG Chuang，YANG Geng-Hang ，YANYong-na，ZHANGQiao-xia (KeyLaboratoryforDrugQualityControlandAnalysisofHebeiProvince， CollegeofPharmacy，HebeiUniversity，Baoding071002) Abstract：A methodbasedoncloudpointextractionwasdevelopedtodeterminebenzoicacidinmilkusinghigh—per- formanceliquidchromatographydetection．Thenon—ionicsurfactantTween一20waschosenas extractionsolvent，the extractionparametersaffectingextractionefficiency，suchasconcentrationsofTween一20and (NH4)2SO4，equilibra— tiontemperature．equilibrationtimeandpH wereevaluatedandoptimized．Theoptimum CPE conditionswere：3％ (V／V)Tween一20，300g／L (NH4)2SO4，pH4，equilibrationtemperature90~Cfor10rain；chromatographiccondi— tionswere：mobilephaseofammonium acetatebuffer—methanol90：10 (V／V)，flowrate1mL／min，thedetection wavelength230nm．Undertheaboveoptimizedconditions，thelineafityofthecalibrationcurveforbenzoicacidwasin therangeof0．2～2．Ot~g／mL，thelimitsofdetectionWas0．025 g／mL，thecorrelationcoefficientWas0．9998．The recoveryforthestandardadditionofthebenzoicacidinthemilkrangedfrom 98．90％ to1