新分光光度法测定水中总铁含量毕业论文.docVIP

北京理工大学 新分光光度法测定水中总铁含量 The Operating Theory of Essential Truth in Journalism 目 录 【摘 要】 【关键词】 前 言 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。1 实验部分 方法原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 回收率 = ×100％1.2 主要仪器 100ml三角瓶 50ml具塞比色管 分光光度计 1.3 实验试剂 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。 0.1％邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。(C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 1+1盐酸。 1.4 实验步骤 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。 向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。C＝M/V式中: C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L; M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg; V———水样体积,ml。 2 结果与讨论 2.1 2.2 显色剂用量的选择 准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入8个50ml具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光度A，以啉菲啰啉的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定出最佳显色剂用量为2ml最佳，如图2所示。 2.3酸度的影响 准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入6个50ml具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0ml的1.0mol/LNaOH溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别