电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素.pdfVIP

第3l卷 第3期 桂 林 理 工 大 学 学 报 Vo1．31No．3 2011年8月 JournalofGuilinUniversityofTechnology Aug． 02 11 文章编号：1674—9057 (2011)03—0454—03 电感耦合等离子体质谱法测定 地质样品中的稀土、钍元素 王初丹 ，侯 明 (1．海南省地质测试研究中心，海 口 570206；2．桂林理工大学 化学与生物工程学院，广西 桂林 541004) 摘 要：建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤、岩石等地质样品中l5种稀土 (Y、【丑、Ce、Pr、 Nd、Sin、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)元素和钍 (Th)元素的分析方法。仪器分析过 程应用Rh做内标溶液，有效地补偿基体效应和仪器波动所引起的测定偏差，选择正确的同位素以校 正质谱干扰。对照分析了参考标准物质。所有待测元素的标准曲线相关系数r0．9990，方法检出限 低于0．0089t~r,／g，相对标准偏差范围在0．87％～2．92％。 关键词：地质样品；稀土元素；钍；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号 ：O614．33；0657．63 文献标志码 ：A 随着稀土资源的大量开发与利用，对稀土元 定土壤、岩石等样品中l5种稀土元素和钍 (Th) 素分析提出越来越高的要求，电感耦合等离子体 元素的方法，灵敏度高、干扰少、简便、快捷， 发射光谱法 (ICP—AES)、x射线荧光光谱分析 适合大批量地质样品的分析。 法 (XRF)等检测手段已经不能满足实际样品中 1 试验部分 痕量／超痕量稀土的分析要求。与之相比，电感耦 合等离子体质谱法 (ICP—MS)通过用高频等离 1．1 仪器与试剂 子体将样品进行离子化的方法测定样品中所含 目 XSeries11等离子体质谱仪 (美国热电公司)； 标元素，用质谱测定产生的离子，从而可以得到 液氩，纯度99．999％；聚四氟乙烯坩埚 (30mL)。 目标元素的．质／荷比(m )，从而进_步分析元素 盐酸 (12mol／L)、硝酸 (14．9mol／L)、硫酸 (17．9 或其同位素，具有极好的灵敏度，待测元素覆盖 mol／L)、氢氟酸 (27．6mol／L)，试剂均为分析纯。 广，成为目前稀土元素痕量分析中前景很好的检 试验用水为艾柯 Exceed—Ab系列实验室专用超纯水 测手段之一…。钍是一种放射性的四价金属元素，机制备的超纯水(电阻率≤l8．25MQ ·era)。 灰色、质地柔，一般用来制造合金，提高金属强 标准物质选取国家标准物质 GBW 07309、GBW 度，其经过中子轰击，可得铀233，因此它也是一 07105、GBW074o4(地矿部物化探所、测试所)。 种潜在的核燃料。因钍元素一般 以化合物的形式 内标溶液为20ng／mL的Rh溶液。 存在于矿物内 (例如独居石和钍石)，通常与稀土 1．2 试验方法 金属联系在一起，有时可 以用 同样 的方法进行检 称取0．2g(精确至0．0002g)试样于聚四氟 测 2【。]。为了对地质中稀土和钍元素快速、准确 乙烯坩埚中，加几滴水润湿，加入 3mL硝酸、6 地进行探测及分析，本文试验建立了ICP—MS测 mL氢氟酸、1．5mL硫酸，置于控温电热板上加热 收稿 日期 ：2010—04—21 基金项目：广西 自然科学基金项 目 (2011GXNSFA018045) 作者简介 ：王初丹 (1984一)，女，助理工程师，分析化学专业，xiaoyang593@126．corn。 弓l文格式：王初丹，侯明．电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素 [J]．桂林理工大学学报，0211，31 (3)：454--456． 第 3期 王初丹等：电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素 455