纳米晶铝的氯铝酸盐离子液电沉积方法.pdfVIP

纳米晶铝的氯铝酸盐离子液电沉积方法 李晨钰 SY1001205SY1001205 主要内容 纳米晶铝的氯铝酸盐离子液电沉积方法 实验目的 实验原理 实验过程实验过程 实验结果 实验目的 研究唑咪阳离子侧链的甲氧基对电沉积铝的影响 主要通过循环伏安曲线法、恒电位极化法、SEM、 XRD等测量方法研究唑咪阳离子侧链的甲氧基对电沉积 铝的影响铝的影响。 电沉积纳米晶材料的原理 电沉积是在外加电压下，通过金属离子在阴极还原为 原子而形成沉积层的过程。 在沉积过程中，沉积层形成包括两个过程： 一是晶核的生成是晶核的生成，，二是晶核的成长二是晶核的成长。。 如果晶核的的生成速度大于晶核的成长过程，则可获得晶粒细小的 沉积层。 影响因素：阴极过电位、电流密度、添加剂等 1、增增大阴阴极过电位有利于位有利于大量量形核而获得晶粒获得晶粒细小的沉积层积层。 2、增大电流密度也可细化纳米晶。 3、加入添加剂，吸附在晶体的生长点上，阻碍晶体的生长。 试验条件 惰性气体环境H2O, O2＜2 ppm 真空设备充氩气真空设备充氩气 Levis酸性液体 [MoeMIm]Cl(40mol%) /AlCl3 (60mol%) 三电极三电极 多晶金膜和低碳钢做工作电极，金基体在反 应前要先进行加热应前要先进行加热，在氧焰上加热几分钟至在氧焰上加热几分钟至 微微泛红光 [MoeMIm]Cl 中文名称：1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑氯 英文名称英文名称：33-(2(2-methoxyethyl)methoxyethyl)-11- methyl-1H-imidazol-3-ium chloride 英文别名英文别名：[MOEMIm][Cl] 分子式分子式：：CC7H13CCIN2OO 在Au表面沉积 实验温度选择25、50、75、100°C 为什么不选择为什么不选择125125°CC？？ 125°C 时液体变黑，且恢复至室温时，变得 非常粘非常粘稠。 推测原因推测原因：：咪唑阳离子热分解在相同的条件咪唑阳离子热分解在相同的条件 下使[EMIm]Cl/AlCl3更稳定。 在Au表面沉积——循环伏安曲线 Fig. 1. Cyclic voltammograms recorded at Au in [MoeMIm]Cl / AlCl3 (40/60 mol%) at different temperatures with scan rate of 10 mV s−1 Inset: High resolution CV measured at 100 °C showing the cathodic processes preceding the Al bulk deposition. 在Au表面沉积——循环伏安曲线 从阴极分支可以发现大量铝已电沉积，且需 要大的要大的过电位才能形核和电位才能形核和生长长。 从阳极分支可以发现电沉积铝脱离，温度越 高高，，阳极峰电压越负阳极峰电压越负。。 沉积峰和剥离峰的峰电流均随着温度的升高 显著增大显著增大，这是由于电活化粒种的流动性增这是由于电活化粒种的流动性增 强导致反应速度增加。 离子液体的传导性和粘性与温度有很大的关离子液体的传导性和粘性与温度有很大的关 系。 在在AAu表面沉积表面沉积——SEMSEM、XRDXRD Fig.2 SEM Fig.3 XRD 实验条件：SEM：1h、[MoeMIm]Cl/AlCl3 (40/60 mol%)、−0.35V、100°C XRDXRD：：2020°CC、、100100°CC 在低碳钢表面沉积——循环伏安曲线 Fig. 4. Cyclic voltammogra