分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定机械加工水基切削液.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’ ( ) 分散液!液微萃取!气相色谱 质谱联用法测定 机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯 ! 沈昊宇 ，- 赵永纲，- 怀明敏，- 江海亮 （浙江大学宁波理工学院分析测试中心，浙江 宁波 ’ $* $ ） 摘要：建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂，采用分散液/ 液微萃取、气相色谱7 选择离子质谱联用测定机械加工水 基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液/ 液萃取和固相萃取结合气相色谱7 电子捕获检测法相 比，具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为 #+ * %8 ( $+ * ’8 ，相对标准偏差为! * ’8 ( % * )8 。三氯苯的’ 种同分异构体 $ ，’ ，*/ ，$ ，! ，+ / 和 $ ，! ，’/ 三氯苯的检出限分别为 ! * ， * 和’ * !97 : 。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响， 优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响，结果表明$* 8 的亚硝酸钠和 聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对+ 种实际样品中的三氯苯进行了测定，其中两个样品中含有 三氯苯，质量浓度范围为 * $* ( $* % 097 : 。 关键词：分散液/ 液微萃取；气相色谱7 质谱联用；三氯苯；水基切削液；机械加工废水 中图分类号：;*)- - 文献标识码：- - 文章编号：$/)% $’ （!# ） $/’/- - 栏目类别：研究论文 #$%$’()*%(+) +, %(-./++0$)1$)$2 () 3*%$!0*2$4 -5%%()6 ,/5(42 *)4 3*2%$3*%$ +, ’*-.()()6 52()6 4(27$2(8$ /(95(4!/(95(4 ’(-+$:%*-%(+)!6*2 -.+’*%+6*7.; ’*22 27$-%+’$%; =.+ ($ ! ，?; @(#99#9 ，AB C1#901# ，!B+D 1)1#9 （! #$%’ #( )* +’, -* +*. ，/ ’, 01 2 +’+3 +* 14 )*561$1,% ，76*8 ’#, 9’:*.’+% ，/ ’, 01 !#$$ ，-6’# ） 02%*-% ：,2- E-F-%01#F1(# (G F%142)(%(H-#I-#-3 （,J63 ）1# KF-%/H3-E 4$FF1#9 G)$1E3 #E K3F-KF-% (G 0421#1#9 23 H--# 4%%1-E ($F * 93 42%(0F(9%L27 033 3L-4F%(0-F% （DJ7 C= ）0-F2(E K1F2 3-)-4F-E 1(# 0(#1F(%1#9 （=BC ）0(E- K3 -0L)(-E* ,2- F%9-F #)F- K3 -M/ F%4F-E G%(0 F2- 0F%1M $31#9 E13L-%31N- )1O$1E/)1O$1E 014%(-M