基质固相分散气相色谱质谱法检测蔬菜中的农药多残留.pdfVIP

第２３卷　第１期 山 东 科 学 Ｖｏｌ．２３　Ｎｏ．１ ２０１０年２月 ＳＨＡＮＤＯＮＧＳＣＩＥＮＣＥ Ｆｅｂ．２０１０ 文章编号：１００２４０２６（２０１０）０１００１１０４ 基质固相分散 －气相色谱 －质谱法检测 蔬菜中的农药多残留 张立金，王　晓 （山东省分析测试中心，山东 济南２５００１４） 摘要：建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散（ＭＳＰＤ）前处理以及气相色谱－质谱的检测方法。蔬菜样 品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后，利用气相色谱－质谱在选择离子监测模式下 进行快速定性定量分析。研究结果表明，在上述优化条件下，６１种农药回收率在７３．１％～１１４．９％，相对标准 偏差小于１５．３％，最低检出限保持在０．００２～０．０１ｍｇ／ｋｇ之间，方法具有快速、经济、省时、省力等优点。 关键词：基质固相分散；农药多残留；气相色谱－质谱；蔬菜 中图分类号：Ｏ６５７．６３　　　文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｕｌｔｉＲｅｓｉｄｕｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｏｆＶｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙＭａｔｒｉｘ ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＤｉｓｐｅｒｓｉｏｎａｎｄＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＺＨＡＮＧＬｉｊｉｎ，ＷＡＮＧＸｉａｏ （ＳｈａｎｄｏｎｇＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄａｎａｎａｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｄｕｒｅｆｏｒｍｕｌｔｉｒｅｓｉｄｕｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｏｆｖｅｇｅｔａｂｌｅｓｂｙｍａｔｒｉｘ ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（ＭＳＰＤ）ａｎｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｎｃｌｕｄｅｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ ｓｍａｓｈ，ｇｒｉｎｄｉｎｇｗｉｔｈｆｌｏｒｉｓｉｌ，ｐａｃｋａｎｄｅｌｕｔｉｏｎｂｙｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｙ ＧＣＭＳｉｎａｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｓｕｒｖｅｉｌｌａｎｃｅｍｏｄｅ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ７３．１％ ～１１４．９％，ａｌｌｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｌｅｓｓｔｈａｎ１５．３％ ａｎｄｔｈｅｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｂｅｔｗｅｅｎ０．００２～０．０１ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅｗａｓｔｈｅｒｅｆｏｒｅｑｕｉｃｋ，ｅｃｏｎｏｍｉｃａｌ， ｔｉｍｅａｎｄｌａｂｏｕｒｓａｖｉｎｇ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（ＭＳＰＤ）；ｍｕｌｔｉｒｅｓｉｄｕｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ ［１］ 　　农药残留分析是一个相当复杂的过程，其中样品的前处理是农药多残留分析过程中的关键 。传统的 样品前处理技术繁琐复杂、操作时间长、选择性差、提取与净化效率低、易引入误差，且需使用大量有毒溶剂， 已满足不了农药多残留分析的发展要求。目前凝胶色谱已经用于农药残留分析的前处理［２－４］，但这种方法 需要专门的仪器而且净化过程需要大量的溶剂，从而限制了它的进一步推广使用。固相萃取方法是将样品 ［