ICP—OES和ICP—MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法.pdfVIP

第30卷 ，第9期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．30，No．9，pp2560—2563 2010年 9月 SpectroscopyandSpectralAnalysis September，2010 ICP—OES和 ICP—MS应用于石膏多元素分析时的 样品微波消解方法研究 王 珲，宋 蔷，杨锐明，姚 强，陈昌和 清华大学热科学与动力工程教育部重点实验室，北京 100084 摘 要 分别采用 HNOa，HNOs／HF和 HNOs／HF+H。t30。三种不同消解用酸微波消解石膏样品。用 ICP-OES检测石膏中的Al，Ca，Fe，Mg，K，Na，S，Ti，Si和Sr，用 ICP-MS检测石膏中的V，Cr，Mn，Zn， Se和Ce。采用GBW03109a，GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质。检测值与样品标准值的对比结果表 明，使用 HNOs／HF+H。13()s样品消解最完全。建立了用9mLHNOs和 1mLHF分解0．2g石膏，再加入 10mL4 (p)的HsB 中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。该方法检测3种石膏标准 物质时，元素回收率为88 ～112 ，RSD均小于3 。利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品 中的元素含量。 关键词 微波消解；酸；石膏；ICP-()Es；ICP-MS；多元素分析 中图分类号：0657．3：0657．6 文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2010)09—2560—04 具有较高的实用性。 引 言 1 实验部分 随着燃煤电厂广泛加装湿法石灰石一石膏烟气脱硫系统， 脱硫石膏大量产出。相 比天然石膏，电厂脱硫石膏品位高， 1．1 仪器与试剂 细度好 ，成本低廉，适合应用于建筑材料、土壤改良、化工 IRIS改进型电感耦合等离子体光谱仪(美国热电公司， 填料、医药、陶瓷和食品等多种生产生活领域_】铷。但由于烟 配高盐雾化器)；XSeries1I型电感耦合等离子体质谱仪 (美 气中粉煤灰的掺入，脱硫石膏中存在 AI，Fe，Mg，K，Na， 国热电公司)；ETHOS1微波消解仪 (意大利 Milestone公 ，n，Si，Sr等 杂质 以及 V，Cr，Mn，Zn，Se等 重金属元 司，配有高压 TFM 消解罐)；EasypureLF超纯水发生器 素 J。杂质含量对石膏的品质有一定影响，而重金属元素 (美国Barnstead公司)。 对环境及人体都存在危害。在脱硫石膏的资源化利用过程 硝酸(BV-HI级)和氢氟酸 (BV-Ⅲ级)均来 自北京化学试 中，有必要对其多种元素的含量进行准确测定。 剂研究所；硼酸 (优级纯)来 自上海国药集团化学试剂有限公 日前，石膏元素分析的主要方法是国标方法 (GB／T 司。 5484—2000)。该方法采用化学分析手段，操作复杂，容易引 1．2 仪器使用条件 入杂质，不适合多元素同时检测。当前，电感耦合等离子体 ICP-OES：功率 i150kW ；载气流量 14L ·rain～；辅助 光谱技术(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱技术(ICP- 气流量 0．5L ·rain一；雾化气压力 193kPa；样品提升量 MS)被广泛应用于多元素的同时测定，具有检测快速、精度 1．85mL ·rain～；积分时间30S。 高的优点。虽然已开始有石膏浆液雾化直接进样与 ICP联用 ICP-MS：功率 1300kW；载气流量 13L·min～；辅助 的研究 j，但是检测机构普遍采用的还是液体进样系统。对 气流量0．7L ·min～；雾化气流量0．89L ·min一；样品提