生铁及铸铁—砷含量的测定—萃取砷钼蓝光度法.pdfVIP

!# $%$’’$ ($$’ 生铁及铸铁—砷含量的测定—!#$ 萃取 砷钼蓝光度法 范围 本推荐方法用 （甲基异丁基酮）萃取砷钼蓝光度法测定 !#$ 生铁、铸铁和合金铸铁中砷的含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁质量分数在%%%%’(! %)(的砷含量的测定。 C ( 原理 试样经酸溶解后在 ／ 左右的硝酸酸度中，砷与钼酸铵 *+,-. 形成砷钼络离子，经乙酸丁酯萃取，于萃取后的水相中，经!#$ S 萃取砷钼络离子进入有机相，加二氯化锡还原为砷钼蓝测量吸光 度。计算出砷的质量分数。 ’ 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 ’) !#$ ’)( 乙酸丁酯 盐酸，约 ／ ’)’ **/ +. ! 0 高氯酸，约 ／ ’)* *12 +. ! 0 氢氟酸，约 ／ ’)+ **’ +. ! 0 硝酸， ’), *34 在配制时，应先将硝酸煮沸，驱尽氮氧化物后，再加水稀释。 酸性钼酸铵溶液， ／ ’)% ’% . 0 溶解 )’ 钼酸铵于 )%%+.水中，将溶液倒入 */%+.硝酸 0 ·5%5 · （ ）中，混匀，用水稀释到 ，储于塑料瓶中。将 !# $%%’ !%%! 酸性钼酸铵溶液置于分液漏斗中，分别用 及 (%%’ !$’ $’ 萃取 次，弃去有机相，再用约 乙酸丁酯萃取一次， )*+, ( !%’ 使水相中)*+, 除去，弃去有机相，过滤后备用。 氯化亚锡溶液， ／ !# !% ’ - 称取 氯化亚锡，溶解于 盐酸中，溶解后加 水、 ! !$’ .$’ - !/$ 抗坏血酸，混匀，使其溶解，现配现用。 - 高锰酸钾溶液， ／ !$ !% ’ - 亚硝酸钠溶液， ／ !% !% ’ - !%% 硫酸亚铁铵溶液， ／ 0% ’