微波辅助离子热合成晶态化合物Ag2tu3Cl2.pdfVIP

微波辅助离子热合成晶态化合物A92(tu)3C12’ 车建荣，黄小蒙” (‘中国科学院福建物质结构研究所，结构化学国家重点实验室，福建福州350002 美鼍词：微波离子热合成，晶体结构．绿色化学 摘im用微波离f热反应台成一例晶志化舍韧A＆(tu)MCI利用x一射线单晶衍射、n外光谱，耪末衍射对化☆物 进行7表征，该化合物是通过硫腮配体桥鞋g＆的一镕链镕构．井研究7％e物∞荧光丑热穗定性． 1导言 离子液体是一娄由特定的有机阳离子和无机阴离子组成的室温熔融盐，与常规溶剂相比具有低蒸 气压、不易挥发、i瘦体状态范围宽、热稳定性好、可设计性及重复使用等优点而称为“绿色溶剂”， 近年来对离子液体的研究主要以离子液体的制备、性能及在催化方面的应用为主”J。另一方面．微 波加热反应已被证明对于很多的反应具有快速、高效、节能的优势。微波加热的特性决定r极性物 质更易吸收微波。离子液体是一娄强极性的易吸收微波的溶剂。利用微波辅助高于液体反应在有机 合成及纳米材料制备方面已经取得『_一定的进展”“，然而用于合成晶态材料鲜有报道””，微波加热 快速反应与完美单晶材料需要慢速生长之间是矛盾的。此文我1f]报道’铡微波辅助离子液体合成化 台物A舡0ubcl2呻=硫脲)。 2台成与表征 毫升的石英管中，在微波照射下加热到160℃反应】0分钟得到澄清溶液，静置两天后析出无色晶 体A＆(m)3c12(1)。通过x射线单晶衍射、红外光谱(1殛收峰位置：3350cm。，1630cm。，I590锄1，1400 cmll080 间群为P2j0】2∥20914(2)，b=41147(4)．c=8 3298(8)A，V=71682(12)A5。其结晶学不对称单 元包含有1个锻原子，1个氯原子及I5个硫脲分子，硫腮与银的配位方式分为两种，一种作为端基 配体，另一种通过pa-S桥联银原子形成一维链结构．链与链之间通过氢键作用堆积成三维结构。 3结果与讨论 化台物l在微波离子热反应条件下数分钟就得以完成，而相似结构的化合物(AgcN)(tu)的告成需 要在微加热情况下反应数小时才能完成I“，硫脲是一种热不稳定化合物，常规溶剂热条件下加热到 90℃就可能分解n而我们的反应条件达到了160℃，硫厥还稳定存在．表明微波离子热反应条件一 方面节约了反应时间，提高反应效率．另一方面保护有机配体免于破坏。 ’NSFC基金(No2077110舟资助项目 “遵讯联系^ 黄小荥，E-mail：目±∞蛆@缸＆Ba￡墅，电话0591 1棚∞心 1Z嘲 O∞O 知00 O ．2∞O ●lOO却m瑚41141NO Ioo 300350400150500$506006507∞ Wavelenl4l+／nm Temp 图3化合物1室温固体荧光谱 图4化合物1加热失重曲线 在室温下，以325nm左右波长的光激发化合物1时在525rlm可观测到荧光；为了考察化合物 的热稳定性，我们对之进行了热重分析。化合物热重分析是在氮气气氛下进行的，加热到大约200 ℃化合物开始失重，失重发生在～200-330℃范围内，失重量约占化合物总重量44％，大致对应于硫 脲配体的失去，剩余物质为无机Agcl。 参 考 文 献 【l】张锁江，吕兴梅， 倩矛游鲈一以基剜叨：览剐z=毖搠，北京，科学出版社，2006。 【2】应安国，陈新志，叶伟东，张定丰，刘泺，陈建辉，化学进展，2008，20(11)：1642．1650。 【31 1—2023． 【4】Z．J．Lin，D．S．Wragg，R．E．Morris，Chem．Commun，2006，(19)：202 【51 R．E．Morris，Angew．Chem．Int．Ed．，2008，47(3)：442．444． f61