离子色谱法测定土壤中溴实验条件选择.pdfVIP

第２８卷　第４期 甘肃科技 Ｖｏｌ２８　Ｎｏ４ ２０１２年２月 ＧａｎｓｕＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｆｅｂ　２０１２ 离子色谱法测定土壤中溴的实验条件选择 李　睿 （嘉峪关市环境保护监测站，甘肃 嘉峪关７３５１００） 摘　要：运用离子色谱仪法测定土壤中的溴，选择最佳实验条件，通过对流动相的选择和配比、标准曲线的绘制等实 验条件的改进，使土壤样品的分离效果好、检出限低、干扰少、测定结果稳定。土壤样品中溴离子的检出限为 ０１４ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差平均值１８０％，加标回收率平均值９３１０％，精密度和准确度满足分析要求。 关键词：离子色谱；溴离子；淋洗液 中图分类号：Ｘ８３０２ 　　离子色谱法具有测定范围广、准确、选择性好， 能同时测定多种阴离子的优点，随着人们健康意识 ３　分析步骤 和环保意识的增强，环境监控方面的应用研究发展 ３１　样品制备 尤为迅速。在环境土壤样品的测定过程中，运用离 称取风干、研磨制备好 的规格为 ０２５～ 子色谱法测定土壤中的溴离子，因分离效果不好，测 ０１５ｍｍ的土壤样品１０ｇ（精确到士００００４ｇ），直 定结果不稳定等存在多种问题，因此国家标准中对 接放入已经洗净烘干的称量瓶内，轻轻振荡使之平 土壤中溴的测定方法建议使用 Ｘ－荧光法。利用离 铺展开，加入磷酸（优级纯）１０ｍＬ，盖紧瓶盖，放入恒 子色谱法测定土壤中的溴离子，通过多次摸索实验， 温箱内，于 １４０℃±５℃加热８ｈ以上。取出，冷却， 改进原有的实验条件，解决了分离不好，测定结果不 用１０ｍＬ纯水把瓶盖上的吸收剂转移到已经洗净烘 稳定等多种问题，通过实验结果表明，标准曲线的线 干的烧杯中，摇匀后再移入 １０ｍＬ容量瓶内，将水样 性、土壤样品的重现性、回收率较好，满足试验要求。 静置，取上清液用０２２ｍ的水相过滤头过滤后，将 μ 样品水注入自动进样器的样品管，大约５ｍＬ一管， １　实验仪器及试剂 直接用于离子色谱测定。 仪器：ＭＩＣ－２Ａｄｖａｎｃｅｄ万思德系列离子色谱 ３２　样品的定性和定量分析 仪（瑞士万通）：电导检测器、ＭＳＭ化学抑制器、８１３ 定性分析：用自动进样器注入２０Ｌ待测样品， μ 型自动进样器、ＩＣＮｅｔ２３色谱工作站等。 记录色谱图。将样品色图与标准溶液色谱图对照， 试剂：溴化钾、氢氧化钠、硫酸、磷酸均为优级 根据保留时间６５０８ｍｉｎ确定Ｂｒ。定量分析：测量溴 纯，溶液均用电阻率大于 １８２５Ｍ ／ｃｍ的高纯度 Ω 离子对应的峰面积，用外标法定量，根据样品的峰面 水，纯水贮存在聚乙烯容器中，临用前现制。 积，通过标准曲线得出溴离子的浓度。 称量瓶：选用５０ｍｍ×３５ｍｍ规格的称量瓶，将 瓶盖内侧用砂纸磨成毛面，毛面直径为３０ｍｍ，作为 ４　结果与讨论 吸附剂展开面积。将瓶盖反扣在称量瓶上，用移液