超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐检测.pdfVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 46 超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐的检测 胡响响 (四川大学建筑与环境学院环境科学与工程系,四川成都,610065) 摘要：本文介绍了一种无需对样品进行除氯处理, 采用全新的离子色谱柱，抑制型电导离子色谱法检测， 测定超高氯离子基体下痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子的方法。其中氯离子浓度与亚硝酸盐浓度比可达到 50000：1甚至 100000：1，实现良好分离。选择色谱条件为：戴安公司全新推出的IonPac AS23阴离子交 换柱，手工配制碳酸盐淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测。 污水样品通过 Dionex OnGuard II RP 柱和 0.22 μm微孔尼龙膜处理。该方法采用25 μL进样，八种常见阴离子的检出限为0.2-5.8 µg/L，线性范 围均超过 2 个数量级，线性相关系数 r 在 0.9996 到 0.9999 的范围内，连续 11 次进样检出所有阴离子的 RSD均小于5 ％，加标回收率结果在93-106 %之间。该方法具有选择性好，灵敏度高，操作简单等特点， 从根本上解决了高氯离子基体中痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子检测的问题，用于实际污水样品的检测， 所得结果令人满意。 关键词：离子色谱；超高含量氯离子基体；亚硝酸盐；AS23色谱柱；污水样品；OnGuard II RP柱 高浓度氯离子基体存在下亚硝酸盐的检测一直是令广大离子色谱工作者头疼的问题。 其中含有超高浓度氯离子的污水样品中痕量亚硝酸盐的检测,由于污水样品的复杂性,显得 尤为棘手。绝大多数离子色谱柱都存在氯离子与亚硝酸盐洗脱时间比较接近的问题，不利 [1] 于类似样品的分离。顾海宁等P P 曾采用IonPac AS9 HC等度洗脱试图分离模拟海水样品中的 [2] 氯离子和亚硝酸盐离子，但是没有成功。而史亚利等P P 在使用IonPac AS11-HC梯度淋洗分 析高氯油田回注液中阴离子时，也由于氯离子峰过高过宽，盖住亚硝酸盐的峰，而无法实 现对其的分离和检测。 据戴安公司资料显示，可以采用OnGuard II Ag前处理小柱将高氯样品进行离线除氯 [3，4] 处理后进样离子色谱系统进行分析P P ，但是这种处理方法增加了操作步骤，也就增加了 [5] 由于操作不当而引入污染的可能性。有文献报导P P ，可采用紫外检测法对亚硝酸盐进行有 效的选择，但是当氯离子基体过高时，会在亚硝根峰之前出现一显著负峰，影响亚硝酸盐 的定量，并且需要额外增加一个紫外检测器，与传统离子色谱简单、方便的原则有悖。 本文借助美国戴安公司全新开发的 IonPac AS23离子色谱交换柱，开发了一种无需除 氯抑制型电导法检测超高氯离子浓度基体下痕量亚硝酸盐和其它常见阴离子的方法。该方 法采用手工配置碳酸盐缓冲溶液作为淋洗液，等度洗脱，对稀释后氯离子含量超过 1000 mg/L 而亚硝酸根含量低于 50 µg/L 的污水样品可以进行准确分离，且同时对包括氟离子在 内的其它多钟常见无机或有机阴离子进行了准确定量。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Dionex ICS-1500 型离子色谱仪，Chromeleon 6.7 中文版色谱工作站。所用NaB2B COB 3B 和 NaHCOB 3B 为分析纯，购自北京化学试剂厂（可以从戴安公司购买IonPac AS23 淋洗液储备液）。 阴离子标准储备液（1000 mg/L或 100 mg/L）购自国家标准物质中心。所有用水均为电阻 率 18.3 MΩ cm的去离子水。OnGuard II RP（2.5 cc）前处理柱购自戴安公司。 1.2 色谱条件 分离柱：Dionex IonPac AS23 分离柱和IonPac AG23 保护柱，4.5 mmol/L NaB2B COB 3B ／ 0