电化学原子力显微镜应用.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 F EN XI HUAXU E 　评述与进展 第 3 期 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 2004 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 395～40 1 电化学原子力显微镜的应用 李晓军 　何品刚　方禹之 胡 　均 　李名乾 (华东师范大学化学系 ,上海 200062) ( 中国科学院上海原子核研究所 ,上海 20 1800) 摘 　要 　评述了电化学原子力显微镜的原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域的应用 ,如观察电 镀 、腐蚀和防腐的过程 , 电化学沉积膜的形成和特点 ,测定两表面间的静电力等 ,指出其存在的一些缺陷 ,并对 经过改造后的电化学原子力显微镜进行了综述 。 关键词 　电化学原子力显微镜 ,实时动态分析 ,表面分析 ,静电力 ,评述 1 　引　　言 电化学原子力显微镜 ( ECA FM) 在 199 1 年问世 ,它将原子力显微镜技术扩展到电化学领域 。本 文将论述电化学原子力显微镜的原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域的应用 ,类似的工作 汪尔康等也曾做过[ 1 ] ,但主要局限于离线处理 ,本文更多地注重在线的动态过程 ,而且对一些新用途做 了综述 。 2 　电化学原子力显微镜的原理 电化学原子力显微镜是将原子力显微镜与电化学方法联用的一种技术。 2 . 1 　AFM 的原理 ( ) 将一个对微弱力极为敏感的微悬臂 Cantilever 的一端固定 ,另一端接一微小针尖 ,针尖与样品表 面可轻轻接触 。针尖尖端的原子与样品表面原子间存在着极微小的吸引力或排斥力 ,将这种力控制为 恒定 ,带有针尖的微悬臂在垂直于样品表面的方向上起伏运动 ,利用光学的检测方法可记录下悬臂对应 于扫描各点的位置变化 ,从而获得样品表面形貌的信息[2～4 ] 。 利用针尖与样品原子间作用力的不同可把 A FM 主要分为两种模式 :利用近距离排斥力为敏感信 ( ) ( ) 号的接触模式 Cont act mode 和以远距离吸引力为敏感信号的轻敲模式 t apping mode 。A FM 又可分 ( ) ( ) [5 ] 为在空气中 in air 成像和在液体中 in liquid 成像 。 2 . 2 　电化学原子力显微镜的结构和优点 电化学原子力显微镜( ECA FM) 将 A FM 和电化学设备相联 。ECA FM 多采用接触模式 ,在电解质 ( ) 溶液中成像 。特殊的电解池上既可固定针尖 ,又可接入参比电极和对电极 图 1 , 固定在压电陶瓷管上 的样品作为工作电极 。 3 　工作电极的选择和处理 ( ) 金属晶体 、离子晶体 、高定向热解石墨 HOP G 、半导体等均可作为工作电极 。工作电极必须是极 为平整的。 ( ) 硼涂层的金刚石样品电极 BD F 可以在液体环境中提供很大范围的电压 ,而且可承受强氧化和腐 蚀性的液体 。根据涂层的厚度不同 ,BD F 呈现半导体或半金属的不同特性[6 ] 。