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凯氏定氮仪空白值大小的分析
在用凯氏方法测量样品中的氮含量或蛋白质含量的大小时,首先要
测量空白值,对于凯氏定氮的原理,理论上空白值的大小对结果没有任
何影响,因为样品的含量是最终扣除了空白值,但在实际分析过程中,
任何测量都是有误差的,空白的滴定体积和样品的滴定体积误差都代入
计算公式中,如果空白的滴定体积较大,那么空白的误差也就大一些,
计算出来的结果也就大一些。控制空白滴定体积的大小可以有助于提高
分析结果的准确性,凯氏定氮仪一般要求空白的滴定体积在 0.2ml 以下。
空白值的大小与下列因素有关:
1.接收液硼酸的浓度: 甲基红和溴甲酚绿的变色点是 4.7 ,硼酸的
浓度越高,蒸馏完毕后 PH 值越低,空白值也越小。
2 .接收液硼酸的体积: 接收杯中,添加不同体积的硼酸,最终的空
白值也不一样。
3 .蒸馏时间: 水的 PH 值是 7.0,蒸馏时间越长,收集到的冷凝水就
越多,蒸馏完毕后 PH 值越高,空白值也越大。
4 .水的酸碱度: 理论上水的 PH 值是 7.0,但不同地方,水的酸碱度
都不一样,因而空白值也不一样。
空白滴定体积大小的调整方法:通过调整接收液的 PH 值来调整空
白滴定体积,即在配制的硼酸溶液中加入少量的盐酸或者NaOH;如果
空白滴定体积很大,应加入少量的盐酸,空白值就会变小。
意大利 VELP 公司的全自动凯氏定氮仪一般采用 4% 的硼酸 30ml
北京西城区西四砖塔胡同 56 号南楼 302 室. 邮编:100810
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电话Tel: 0086-1032/33 传真 Fax :0086-10
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作为接收液,如果实验条件都合适,空白的滴定体积在:0.000ml 到
0.050ml,以达到最佳的分析精度。
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2008-10-26
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