气相色谱－质谱联用法测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物.pdfVIP

第3l卷 第 l2期 分析测试学报 V01．31No．12 2012年 12月 FENXICESHIXUEBAO(JoumalofInstrumentalAnalysis) 154O一1544 气相色谱 一质谱联用法测定聚氨酯类防水涂料 中 8种芳香族化合物 何国山 ，叶元坚，曹志祥，潘永红，蔡锦安，吴玉銮 (广州市质量监督检测研究院，广东 广州 510110) 摘 要：建立了气相色谱 一质谱(GC—MS)法同时测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物 (苯、甲苯、 乙苯、对／间二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘、蒽)的分析方法。研究了乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙腈和乙 醇对各 目标物质的提取和分离效果。样品以正十一烷为内标物 ，经乙酸乙酯超声提取，以选择离子(SIM)进 行定性及定量分析。8种芳香族化合物在0．01～2．40g／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r0．99。平均 回收率为95％～109％，相对标准偏差 (RSD，n=6)为0．7％～4．9％，检出限(LOD，S／N~3)为0．001g／kg。 使用该方法检测了10份市场上常见的聚氨酯类防水涂料，所得结果可靠。该方法具有重现性好、灵敏度高 和操作简单等特点。 关键词：聚氨酯；防水涂料；气相色谱 一质谱；芳香族化合物 中图分类号：0657．63；0625 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2012)12—1540—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012．12．012 DeterminationofEightAromaticCompoundsinPolyurethaneWaterproofCoating byGasChromatography—MassSpectrometry HEGuo·shan ，YEYuan-jian，CAOZhi—xiang，PANYong-hong，CAIJin—an，WUYu—luan (GuangzhouQualitySupervisionandTestingInstitute，Guangzhou 510110，China) Abstract：A simultaneousdeterminationmethodwasdevelopedforthequantificationandconfimr ation of8 aromatic compounds，including benzene，toluene， ethylbenzene， ，m-xylene，0一xylene， phenol，naphthaleneandanthracene，in polyurethanewaterproofcoatingby gaschromatography— massspectrometry(GC—MS)．Theextractionandsepraationefficienciesoftragetedcompoundswere investigatedbyusingorganicsolutionsofethylacetate，butylacetate，acetone，acetonitrileandetha— no1．The8aromaticcompoundswereextractedwithethylacetate，anddeterminedbyGC—MSunder theselectedionmode(SIM)usingundecaneastheinternalstandard．Thecalibrationcurvesshowed goodlinearitiesintherangeof0．01—2．40g／Lwithcorrelativecoefficients(r)largerthan0．99． Theaveragerecoverieswereintherangeof95％一109％ withrelativestnadraddeviations(RSD，n= 6)of0．7％ 一4．9％．Thelimitsofdetection(LOD，