水质中总氮分析常见问题及解决方法.pdfVIP

40 福建分析测试 　Fuj ian A nalysis Te sting 2006, 15 (2) 水质中总氮分析常见问题及解决方法 高一平 (福建省环境监测中心站 ,福州 　350003) 摘 　要 :为了保证总氮分析测定的精密性和准确性 ,本文从试剂 、器皿 、操作过程等方面进行分析 ,并以实验数据验 证 ,提出几个分析过程中即常见又关键的问题及解决方法 , 以达到环境监测的要求 。 关键词 :总氮 ;过硫酸钾消解 ;紫外分光光度计 中图分类号 : O65732　文献标识码 : A 　文章编号 : 11009 - 8143 (2006) 02 - 0040 - 02 The tota l n itrogen in in side in flu id m a tter in env ironm en t ana lyzes the fam iliar prob lem an d solution the m ethod Gao Y ip ing ( Fuj ian Province Environm en tal Mon itoring Cen tre, Fuzhou , 350003, Ch ina) A b stract: In order to guaran tee the p recision and accuracy for the m ea sure and analysis of total n itrogen, th is the sis ha s p ut forward s som e of the fam iliar and key p rob lem s and so lution s by m ak ing analysis on the effect of reagen t, container, and op eration p roce ss, etc, and being verified by exp erim en tal data, so a s to m eet the requ irem en ts of environm en tal mon itoring Key words: Total n itrogen; A lkaline pota ssium p er - su lfate digestion; UV sp ectrop hotom eter 　　在环境水质分析中 , 总氮是判断饮用水 、水源 过硫 酸 钾 的总氮 含 量 都 0005% , 杂 质 低 于 水 、地表水污染程度的重要指标之一 , 目前国内多采 0005% 。但各厂家和各生产批次的试剂质量存在 用碱性过硫酸钾紫外分光光度法 ,在实际分析操作 差异 ,我们选择几种不同产地试剂配制成 5%碱性 中 ,我们常常遇到样品 220nm 吸光度 1、标准样品 过硫酸钾 ,消解空 白样品测定吸光度 ,其结果见图 测定值偏低 、样品值小于空白值等问题 ,引发这些问 1。 题原因以及如何解决这些问题 ,对此我们通过实验 , 提出产生这些问题原因以及解决方法 , 以供大家参 考 。 1　区分试剂或仪器问题 样品分析时 ,出现吸光度 1 的不正常现象时 , 首先要排除仪器故障 。用硝酸钾标准溶液配制校准 曲线 ,不加任何试剂 ,直接在 220nm 和 275nm 处测 定吸光度 ,若不能测定出标准曲线 ,可以肯定仪器出 现故障;若能测定出标准曲线 ,则是试剂有问题 ,必 须更换试剂 。 图 1　5%碱性过硫酸钾透光率