月桂酸毛细管胶束电动色谱一质谱测定农田水中的三嗪类农药.pdfVIP

维普资讯 第 35卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 10期 2007年 10月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1487～1490 月桂酸毛细管胶束电动色谱一质谱测定农 田水中的三嗪类农药 李晓静 黄丽涵 徐远金 (广西大学糖业工程技术研究中心，南宁530004) (广西亚热带生物资源保护利用重点实验室，南宁530004) 摘 要 基于月桂酸可以直接进入 电喷雾 电离源，且对三嗪类农药在 电喷雾 电离源的电离强度没有明显的 影响，建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束 电动色谱一电喷雾质谱联用 (MEKC—ESIMS)同时测定8种 三嗪类农药的新方法。在 以40mmol／L月桂酸和 140mmol／L氨水作为缓冲溶液、70％的异丙醇 (含 3．0 mmol／L的醋酸铵)作为鞘液的条件下，各组分分离良好 ；结合固相萃取(SPE)技术对农 田水样进行测定，各组 分检出限为0．040～0．10 g／L；回收率在87．2％一97．3％之间。 关键词 胶束电动毛细管电泳，月桂酸，电喷雾质谱，三嗪类农药 1 引 言 三嗪农药是一种应用广泛的高效除草剂。由于其具有高水溶性，在应用过程 中可能对地表水和其 它饮用水源造成污染。三嗪类农药的测定常采用气相色谱…和高效液相色谱法(HPLC) 。 毛细管胶束电动色谱(MEKC)综合了高效液相色谱 的分配机理和毛细管区带电泳的电渗及电泳机 理，既可以分离电中性物质，又可 以改善带 电物质的分离 。它具有分离选择性易调节、分离效率高、 速度快、有机溶剂和样品消耗少、样品处理简便等显著优点，已成为一种有效的环境样品中的农药分析 方法。MEKC与质谱 (MS)联用可以克服常用 MEKC一紫外检测方法中灵敏度不够高、定性能力差的不 足，在一次分析中可同时得到组分迁移时间、分子量和碎片特征信息，为复杂样品的定性、定量分析提供 了一种强有力的手段 。但是MEKC常用的非挥发性表面活性剂和缓冲体系会降低大气压电喷雾电 离源(ESI)的电喷雾效率和污染离子源_5J，限制 了MEKC—MS的联用。为此曾有文献报道使用灵敏度较 低的大气压化学电离源 (APCI)代替 ESI_6，或者采用部分填充胶束 、反相迁移胶束 j、耦合毛细管 Heartcutting技术 和易挥发表面活性剂 等方法 以减少胶束对 ESI电离源的影响。最近 ，Goetzinger 等报道由长链烷基酸组成的缓冲体系，能很好地解决了MEKC与MS的兼容性 问题 。实验表明，月 桂酸／氨水缓冲体系对三嗪类农药在 ESI电离源的电离强度没有 明显的影响。基于此，本研究建立了 MEKC—ESIMS测定 8种三嗪类农药的方法，并应用于实际样品测定，结果令人满意。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 HP CE毛细管电泳仪和 1i00MSDTRAPSL质谱仪通过 CE—MS喷雾组件连接 ，鞘流液通过 1100 等梯度泵和 1：100分流器提供 (Agilent公司)；未涂层弹性石英毛细管83cm×75．／zm，有效分离长度 74．5cm(河北锐丰)；868pH／ISE测试仪(Orion公司)；ME215S电子天平 (Sartorius公司)；WaterPro Plus超纯水仪 (Labconco公司)；多管真空处理系统、AccuBondODS—C (500mg，6mL)固相萃取柱 (Agilent公司)。月桂酸，分析纯 (北京市旭东化工厂)；乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、异丙醇，色谱纯(Fisher公 司)；三羟甲基氨基甲烷(Tris)，优级纯(东京化成工业株式会社)；莠去津、特丁净、扑灭通、氰草津、扑灭 津、莠灭净、嗪草酮及西草津农药对照品(Sigma—Aldrich公司)。水为超纯水。 2．2 标准溶液的配制 2007-01-23收稿 ；2007-02-05接受 本文系广西 自然科学基金资助项 目(No．0009010) E—mail：yjxu@gxu．edu．cn