微波辐射下SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯.pdfVIP

第28卷第6期 林 产 化 学 与 工 业 Vo1．28No．6 2008年 l2月 ChemistryandIndustryofForestProducts Dec．20O8 微波辐射下SO]-／ZrO2一TiO2催化合成乙酸诺 卜酯 罗金岳，刘传涛 (南京林业大学化学工程学院，江苏 南京 210037) 摘 要：以自制诺 卜醇和乙酸为原料，固体超强酸SO：一／ZrO2一TiO：为催化剂，甲苯为带水剂，在 微波辐射条件下合成乙酸诺 卜酯，考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺 卜酯得率的影响。结果表明，微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺 卜酯得率有 较大影响。优化的工艺条件为：诺 卜醇质量20g，醇酸物质的量比1：1．15，微波辐射温度 105℃，微 渡功率650W，辐射时间85rain，催化剂SO：一／ZrO2-TiO：(Tj与zr质量之比为6：1，焙烧温度450oC)用量为诺 卜醇质量 的2．5％，该条件下乙酸诺 卜酯得率81．3％。此外，催化剂可重复使用4次。与普通加热反应相比，时间缩短，产物得 率提高。 关键词： 乙酸诺 卜酯；s0一／ZrO2-TiO2；微波辐射；催化合成 中图分类号：TQ351．472 文献标识码：A 文章编号：0253—2417(2008)06-0053-05 SynthesisofNopylAcetateCatalyzedbySO]-／ZrO2．TiO2under MicrowaveIrradiation LUOJin．yue，LIUChuan．tao (CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China) Abstract：Nopylacetatewassynthesizedbynopolandaceticacidundermicrowaveirradiationandcatalyzedbysolidsuperacid SO：一／ZrO2-TiO2．Theinfluencesofvariousreactionparameters，suchasirradiationtemperature，time，power，conditionsfor preparationofcatalystandcatalystdosagewereinvestigated．Resultsshow thepropertechnologicalconditionsasofllows：irradia· tiontemperature105℃ ，irradiationtime85min，microwavepower650W ，catalysttypeTi：Zr6：1，calcinationtemperature 450℃ andsolidsuperaeiddosage2．5％ (basedonnopolmass)．Underthiscondition，theyieldofnopylacetatereached 81．3％．Furthermore．theregeneratedcatalystcouldberepeatedlyusedfor4times． Keywords：nopylacetate；SOj一／ZrO~-TiO2；microwaveirradiation；catalyticsynthesis 乙酸诺 卜酯是一种重要的有机化合物，不仅可作为有机合成原料，而且是重要的精细化工产品，广 泛应用于香料、日化、食品、医药、橡胶、涂料等行业。乙酸诺 卜酯具有清鲜松木香，可作为乙酸芳樟酯的 代用品…。通常用来合成诺 卜醇酯的方法有羧酸与诺 卜醇在酸催化下直接酯化，以及酸酐与诺 卜醇反 应 ，由于诺 卜醇分子中含有一个环内双键(与Ot一蒎烯类似)，在酸作用下会发生一些异构化作用，致 使诺 卜醇酯的得率不高，香气品质也受影响。该产品传统的合成方法是