新型水蒸气顶空富集装置在饮用水中痕量挥发性有机物非目标筛查中的应用.pdfVIP

第 9期 马慧莲，等：新型水蒸气顶空富集装置在饮用水中痕量挥发性有机物非 目标筛查中的应用 。913· 污染物通 常 以痕量 水平存 在，但 是 由于 “三致 ”作 1 实验部分 用、生物累积作用以及可能存在的协同作用等 ，其可 能对人体产生的危害不容忽视 ，因而全面而准确地 1．1 仪器与试剂 研究水体 中VOCs污染状况十分必要。 TraceUltraDSQ Ⅱ气相色谱一质谱联用仪 (美 近年来 ，随着分析技术的逐步提高，痕量半挥发 国ThermoScientific公司)；Stratum PurgeTrap 与不挥发有机物的非 目标筛查 日益受到分析科学家 吹扫捕集浓缩仪 ，配 5mL吹扫管 (美 国Teledyne 的重视 ，而 VOCs的非 目标筛查则鲜有报道。 Tekmar公司)；DLSB型低温冷却液循环泵 (郑州 目前 ，挥发性有机物的研究主要集 中在多组 分 目标 长城科 工 贸有 限公 司)。标准质谱数据库 ：The 化合物的定量分析方面 ，处理方法主要包括液液萃 NIST MassSpectralSearch Program fortheNIST／ 取(LLE)、直接进水样 (DAI)、固相萃取 (SPE)、固 EPA／NIH MassSpectralLibrary (Version2．0d， 相微萃取 (SPME)、膜萃取 (ME)、顶空技术 (HS) buildApr262005)。 等。吹扫捕集法 (PT)属于动态顶空的一种 ，其原 60种 VOCs混合标准溶液 (CS标)M一502(质 理是在持续的惰性气流吹扫下，样品中的挥发性组 量浓度 0．2g／L)，内标 (IS标)CLP—LC—IS一10X(含 分随之逸出，并在固相吸附剂上得 以捕获 ，随后经热 1，4-二氟苯 、氯苯一d5和 1，4-二氯苯一d4，质量浓度 解吸将组分吹入气相色谱仪 (GC)进行分析。该方 0．250g／L)，替代物 (SA标)M一524一SS(含4一溴氟苯 法是 目前公认 的较为有效的水 中VOCs富集方法 ， 和 1，2-二氯苯一d4，质量浓度2．0g／L)和氟苯 (质量 吹扫捕集一气相色谱一质谱法 (PT—GC—MS)定量 限 浓度 0．2g／L)，均购 自百灵威科技有限公司。保存 可达 l0 ag／L级 ，同时具有精确度高、在分析过程 剂马来酸和抗坏血酸 、储备液专用瓶 Micro—Reac— 中不引入溶剂 、基质干扰小等特点 ，因而被人们广泛 tion Vessel(Supelco CatNos．33293)及 瓶 盖 采用 。虽然其定量限已达到较低水平 ，但用该 MininertValves(SupelcoCatNo．33301)、琥珀色 方法得到的痕量非 目标化合物的质谱图通常难以满 VOA样 品瓶 (I-Chem Cat．No．S146—0040)等 ，购 足定性识别的要求 ，这就需要对水样进行更高倍数 自美国Sigma—Aldrich公司。实验用水为Milli—Q超 的富集。有文献报道 了薄层顶空 (thin—layerhead— 纯水 ，水蒸气顶空富集用水均为 Milli—Q超纯水 ，且 space，TLH)富集与 DAI—GC—ECD联合以提高检出 在加热沸腾条件下 ，氮气持续 吹扫 30min，随后冷 限的方法 。薄层顶空富集亦属动态顶空法 的 却至室温备用 。所有玻璃容器 的处理方式均按 照 范畴，它以净化 的空气作为吹扫气体 ，以水蒸气在冷 EPA524．3方法执行 。 凝管管路 中形成 的薄层冷凝水作为吸收介质 ，整个 1．2 溶液的配制 处理过程排除了溶剂的干扰。 目前该方法仅用于挥 以甲醇为溶剂 ，取适量 IS标和SA标 ，配制成质