CJT 74-1999 城市污水 氯化物的测定 银量法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 级化物的测定 CJ/T74一1999 银 t 法 Municipalsewage-Determinationofchloride -Argentometricmethod 1 主顺内容与适用范口 本标准规定了用银量法测定城市污水中的抓化物， 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中抓化物的测定。 1.1 测定范围 本方法测定抓离子的浓度范围为10^-500mg/L, 1.2 干扰 本方法受Br-,I-,CN-,S-,SO聋一等离子的干扰，应预先除去。 2 方法原理 污水中的抓离子与硝酸银反应，生成难溶的该化银白色沉淀。以硝酸银滴定法侧定水中可溶性抓化 物，可用铬酸钾作指示剂，因抓化银的溶解度比铬酸银小，所以可溶性抓化物被滴定完全后，稍过量的硝 酸银与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀，指示终点的到达。反应式如下: Cl-+Ag- AgCi奋(白色) 2Ag++CrO盖-_ Ag2CrO,十储红色) 3 试剂和材料 均使用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 3.1 15肠(二/V)硫酸铝溶液 称取15g硫酸铝[A21(SO4)3.18H201溶于100mL水中。 3.2 50%(m/V)氢氧化钠溶液 称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。 3.3硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=1mol/L 取4mL硫酸小心倒人 140mL水中。 3.4 氢氧化钠溶液:c,(NaOH)=1mol/L 称取4g氢氧化钠溶于100mL水中。 3.5氛化钠标准溶液:c2(NaCI)=0.0282mol/L 称取8.242士。.008gNaCI经140℃干燥)溶于水，移人500mL容量瓶稀释至标线，摇匀，此溶液 1.OOrnL含10.0mg抓离子。临用时，取上述溶液10.00mL于100mL容1$瓶中，稀释至标线，摇匀，此 溶液1.00mL含1.00mg抓离子。 3.6 硝酸银标准溶液 中华人民共和国建设部1999-06一以批准 1999一06一04实施 CJ/T 74一1999 3.6.1配制 称取经110℃干燥1^-2 h的硝酸银4.79 g溶于水，移人1 000 mL容量瓶，稀释至标线，摇匀，在棕 色试剂瓶中保存。 3.6.2 标定 吸取抓化钠标准溶液(3.5)10. 00 mL于150 mL锥形瓶内，加人20 mL水，同时取30 mL水于另一 150 mL锥形瓶作空白，各瓶分别加人1 mL铬酸钾溶液((3.7)，分别以硝酸银标准溶液滴定至终点(砖 红色)。 硝酸银标准溶液浓度c., (mol /L)由下式计算: C,片 ..…。。。.。.……。。·.……。·.…(1) 式中:Vo— 滴定空白时硝酸银标准溶液用量,mL; V, 滴定抓化钠标准溶液时硝酸银标准溶液的用量，mL; V,— 标定时所取抓化钠标准涪液的体积,mL; ‘:— 抓化钠标准溶液的浓度，mol/L, 37 铬酸钾溶液 称取5g铬酸钾，溶于少量水，滴加硝酸银标准溶液(3.6)至红色不褪，搅拌均匀后放置过夜。然后 用滤纸过滤，将滤液用水稀释至100 mL, 4 仪器 分析天平。 5 分析步异 5门 空白试验 取50 mL水，按5.2.2操作。 5.2 测定 5.2.1 预处理 f取100 mL实验室样品作为试料用硫酸溶液((3.3)或氢氧化钠溶液调节((3. 4)pH接近7。加2-3 滴硫酸铝溶液((3-1)，加1-2滴氢氧化钠溶液(3-2)，摇匀，使悬浮顺粒沉淀，上清液供抓离子测定。 5.2.2 滴定 取50 mL上清液(若抓离子含2较高，可取适盘上清液用水稀释至50 mL)，于150 mL锥形中，加 1 mL铬酸钾溶