CJT 76-1999 城市污水 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 亚硝酸盐氮的测定 CJ/T76一1999 分光光度法 Municipalsewage-Determinationofnitrogen(nitrite) -Sepectrophotometricmethod 1 主压内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的亚硝酸盐氮。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中亚硝酸盐氮的测定。 1.1 测定范围 本方法测定M硝酸盐氮的浓度范围为。.005。~。30mg/L, 1.2 干扰 样品中悬浮杂质及大部分金属离子的干扰，均可用硫酸铝在碱性条件下产生氢氧化铝胶体吸附沉 降而消除。色度干扰可用比对试验校正。 2 方法原理 在pH}3的醋酸溶液中，亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与a-蔡胺偶联成红色染料， 反应式如下: NO 「十H,N S0,-H 十2CH,000H一 NON SO,+2CH,000-+2H,0 NH, NH, 漏 w }十~ SO,H SO,H+H+ 3 试剂和材料 均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 3.1 无亚硝酸盐蒸馏水 若普通燕馏水中含亚硝酸盐，可加少许氢氧化钠.进行重蒸馏。 3.2 硫酸铝溶液 称取18g硫酸铝[A12(SO,),·18H,0]溶于100mL水。 3.3 氢氧化钠溶液 称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水。 3.4 对氨基苯磺酸溶液 称取0.5g对氨基苯磺酸[C6H,(NH2)(SO,H)〕溶于100mL12%(V/V)冰醋酸溶液。 中华人民共和国建设部1999-06-04批准 1999一06-04实施 CJ/T 76一1999 3. 5 a-蔡胺溶液(剧毒，切勿入口或与外伤处接触)。 称取0. 2 ga-蔡胺(C,oH,NH,)溶解于数滴冰醋酸后加人150 mL12%(V/V)冰醋酸溶液。 3.5.1 亚硝酸钠贮备液的配制 称取0. 616 g亚硝酸钠(NaN02)，用水溶解后，定量转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。贮存于棕色瓶中，加人1 mL三抓甲烷，保存在2-5C，至少稳定一个月。理论值浓度为0. 25 mg/ mLN, 3.5.2 亚硝酸钠贮备液的标定 吸取50. 00 mL高锰酸钾标准溶液(附录A)于250 mL锥形瓶中，加5 mL浓硫酸，再吸取 50. 00 mL亚硝酸钠贮备液于其中，轻轻摇匀，放在电热板上加热至70^-800C，按每次加人10. 00 mL草 酸钠标准溶液〔c(1/2Na2C0,=0. 050 mol/L)](附录A)，直至高锰酸钾褪色，再用高锰酸钾标准溶液滴 定过f的草酸钠至溶液呈微红色。记录高锰酸钾标准溶液总用量V,, 亚硝酸钠贮备液浓度:(mg/L)由下式计算: 一(V,c, - V20. 050)50.00 X 7. 00 X 1 000……‘……(1) 式中:V,— 高锰酸钾溶液耗用总量，mL; VZ— 加人草酸钠标准溶液总f,mL; ‘— 高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L(附录A); 7.00— 亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量; 50.00— 亚硝酸盐氮贮备液吸取f,mL; 0.050— 草酸钠标准溶液浓度，c(1/2Na,C0,)mol/L, 3.5.3 亚硝酸钠标准溶液 将亚硝酸钠贮备液按标定的浓度逐级稀释，使溶液浓度为1 mg/L。用时现配。 4 仪,is 分光光度计。 5 样品 样品采集后24 h内分析，若需要短期保存1-2 d，应在每升中加人40