QBT 1133-1991 首饰金覆盖层厚度的测定方法 化学法.pdfVIP

中华人民共和国轻工行业标准 首饰金覆盖层厚度的测定方法 QB/T 1133一1991 化 学 法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了首饰金孤盖层厚度的化学测定方法。 本标准适用于首饰金理盖层(除基体是金外)金攫盖层。.01^-0.5km厚度的测定。 2 方法提要和原理 本标准采用化学法甲基异丁基酮一甲苯萃取金，孔雀绿直接显色测定覆盖层金的量，再根据试样面 积求出金覆盖层的平均厚度。 金溶于氛化钾生成金的氛化物，在盐酸中氛根被破坏生成抓金酸，用甲基异丁基酮一甲苯萃取，使金 和其他元素分离后，加孔雀绿显色测定扭盖层金的量，再根据试样面积，用厚度计算公式求出金覆盖层 的平均厚度。 3 试荆和材料 内 ， J ， ‘ 盐酸(GB/T622):分析纯. 巧 勺 J 工 . 亡 抓化钾(GB/T646):分析纯。 ， ， ︼ ， . d 甲苯(GB/T684):分析纯。 汽 . J … q 澳氢酸(GB/T1283):分析纯。 内 k l J 工 j 甲醇(GB/T683):分析纯。 ， l 卜 J U 氛化钾:分析纯。 巧 ， 工 1 J … 孔雀绿:分析纯。 I 八 J n ﹄ 甲基异丁基酮:分析纯。 气 八 ， ， ︸ 磺基水杨酸:分析纯， 4 仪器和设备 4.1 分析天平:感量0.lmg,精度等级为三级 4.2 药物天平:感量0.1g,精度等级为四级。 4.3 分光光度计:波长420^-700nm, 4.4 调温小电炉:IkW, 4.5 精密量具:0-25mm外径千分尺等，精度等级为一级。 4.6 烧杯:100,250mL, 4.7 分液漏斗:ZSmL, 4.8 比色管:lOmL, 4.9 试剂瓶:100mL, 4.10 容量瓶:1000,100,50mL. 中华人民共和国轻工业部1991一06-04批准 1992一01一013M 标准分享网 免费下载 QB/T 1133一1991 4.11 移液管:5mL 5 实验前的准备 5.1 0.2%孔雀绿溶液 用药物夭平称取孔雀绿。.29置于250mL烧杯中，加人少量5环盐酸使其溶解后，再用5%盐酸稀 释至looml，移人试剂瓶中备用。 5.2 甲墓异丁基酮一甲苯混合溶剂(1 : 1) 5.3 混酸 盐酸(1:1),澳氢酸((1:7):磺基水杨酸(10%溶液):水=20 : 80:20 : 280(体积比)。 5.4 金标准溶液的制备 a.用分析天平称取标准金。. looog于l OOmL烧杯中，加人王水loml，在调温小电炉上微热溶解 后加入20%氯化钾0. 5m1.微热蒸至近干，待冷却后加人盐酸2ml微热蒸至近干(重复三次)。加人盐酸 lOmL溶解后，移人l OOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀 每毫升金标准溶液含金lmge b. 用移液管量取上述(a)金标准溶液5ml，注人1 o00mL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇 匀。每毫升金标准溶液含金5Kg, 5.5工作曲线的绘制 5.5.1 用移液管分别取(b)金标准溶液0. 0,1. 0, 2. 0,3. 0,4. 0, S. Oml分别注人于25mL分液漏斗中， 加人相应量5%盐酸，使溶液总体积为lOML. 5.5.2往分液漏斗中分别准确加人甲基异丁基酮一甲苯混合溶剂1 OmL，剧烈振摇lmin，静止分层后弃 去水相 5.5.3 在有机相中加人混酸1 OmL, 0. 2%孔雀绿1mL。振摇30S，分层后弃去水相，再加人棍酸loml， 洗涤有机相一次 5. 5.4将有机相移人l OmL干燥的比色管中，加人甲醇0. 5mL，并轻轻摇动数次，使其混合均匀。 5.5. 5在分光光度计上，用lcm比色槽，在波长640nm处以空白试剂作参比，测定其消光值。 55.6 绘出工作曲线 6 分析步骤 6.1 用。-25mm外径千分尺等精密量具量好首饰试样，计算出试样面积 62用蘸有无水乙醇的脱脂棉将试样清洗干净 6.3 用100.L烧杯，将试样浸于10写氰化钾溶液l OmL中，至