SL 91.1-1994 二氧化硅(可溶性)的测定 (硅钼黄分光光度法).pdfVIP

中华人民共和国行业标准 二氧化硅 可溶性 的测定 硅钼黄分光光度法 总则 主题内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中的可溶性二氧化硅 适用范围 适用于天然水样分析 也可用于一般环境水样分析 测定最适宜浓度范围为 本方 法二氧化硅的最低检出浓度为 测定上限为 干扰及消除 色度干扰测定 可以采用补偿法予以消除 丹宁 大量的铁 硫化物和磷酸盐干扰测定 加入草酸能破坏磷钼酸 消除其干扰并降低丹宁的 干扰 样品中含铁 硫化物 磷酸盐 丹宁酸 以下时 不干扰测定 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触 用玻璃器皿时 应先进行全程序空白试验 用 扣除空白方法消除玻璃器皿的影响 方法原理 在 约 时 钼酸铵与水中可溶性硅酸反应 生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物 在一定浓度范围内 其黄色与二氧化硅的浓度成正比 于波长 处测定其吸光度并与 硅校准曲线对照 求得二氧化硅的浓度 仪器 铂坩埚 分光光度计 常用实验设备 试剂 实验用水应为蒸馏水 离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 不宜使用 盐酸溶液 钼酸铵试剂 溶解 钼酸铵 于水中 搅拌并微热 稀释至 如有不溶 物应过滤 用氨水调节至 草酸溶液 溶解 草酸 于水中 稀释至 水利部 批准 实施 二氧化硅贮备液 称取高纯石英砂 二氧化硅 置于铂坩埚 中 加入无水碳酸钠 混匀 于高温炉中 在 熔融 取出冷却后 放于塑料烧杯中用热水浸取 用水洗净坩埚与盖 移入 容量瓶 中 用水稀释至标线 混匀 贮于聚乙烯瓶中 密封保存 二氧化硅标准溶液 吸取 贮备溶液 稀释至 用聚乙烯瓶密封保存 步骤 校准曲线 取二氧化硅标准溶液 分别移入 比色管中 加水 稀释至标线 迅速顺次加入 盐酸溶液 钼酸铵试剂 至少上下倒置 次 使之混 合均匀 然后放置 加入 草酸溶液 再充分混匀 从加入草酸溶液后的时间算 在 内进行测量 波长采用 用 比色皿 以水为参比 测量吸光度 并作空白校正 绘制 校准曲线 测定 取适量清澈透明试样 必要时过滤 置于 比色管中 用与校准曲线绘制相同的步骤 进行 操作 测量吸光度 结果表示 采取下列公式计算二氧化硅的浓度 式中 二氧化硅的浓度 校准曲线查得的二氧化硅量 试样体积 精密度和准确度 配制浓度为 的统一样品 经七个实验室进行验证分析 测得室内相对标准偏差为 室间相对标准偏差为 相对误差为 加标回收率为