ADC发泡剂废水中氨氮的快速测定.pdfVIP

32 四川化工 第 13卷 2010年第3期 分析与测试釜 1 t t t t l ADC发泡剂废水 中氨氮的快速测定 姬 红 刘汴玲2 冯清真 师兆忠 张 凌。 (1．开封大学化学工程学院，河南开封，475004； 2．平顶山煤业集团开封东大化工有限公司，河南开封，475003； 3．河南大学化学化工学院环境与分析科学研究所，河南开封，475004) 摘 要 根据铵盐与甲醛反应生成等物质量酸的原理，建立了用甲醛法测定 ADC发泡剂废水中氨氮 含量的分析方法。结果表明，甲醛法所测结果与纳氏试剂国家标准分析方法比较无显著性差异，加 标回收率范围为98 ～103 。本法操作简便、快捷、经济、结果准确，便于实际应用。 关键词：甲醛法 ADC 废水 氨氮 水 中的氨氮是指 以游离氨 (或称非离子氨， 10 )，反应如下： NH。)和离子氨 (NH +)形式存在的氮。这两种氮 4NH4++6HCHO一 (CH2)6N4H++6H2O+ 的组成比取决于水体的pH值，当pH值高时，游离 3H+ 氨的比例高；反之，则离子铵的比例高。氨氮的测定 反应所生成的 H+和六次 甲基 四胺盐，可 以酚 方法种类较多，各有特点。纳氏试剂比色法是氨的 酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。如水样中有 经典测定方法[1]，但是水中钙、镁和铁等金属离 游离氯存在时，应先加2滴双氧水，使其反应，否则 子、硫化物、颜色以及浑浊等均干扰测定，需要进行 游离氯影响指示剂的显色。 预处理，使用的试剂毒性较大，其测定范围为0．05 ～ 2 实验部分 2．0mg·L～，所以用该法测定ADC发泡剂生产 废水，需要稀释上千倍，误差太大；水杨酸一次氯酸钠 2．1 主要仪器与试剂 比色法实验条件较为苛刻，准确度不易把握El,3；蒸 仪器：电子分析天平 (北京赛多利斯仪器有限公 馏一滴定法适用于测定高浓度氨氮[4]，但费电、费 司)；球形冷凝管蒸馏装置；可调立式万用电炉；标准 水、费时，设备复杂不适合中控分析；电极法通常不 磨 口250mL三角烧瓶；酸式、碱式滴定管。 需要对水样进行预处理，其快速、灵敏，但电极的使 试剂：c(Na2SO3)：126g·L_标准溶液 (该溶 用寿命短，稳定性差，且易受高浓度离子的影响，尤 液有效期为一周)；c(1／2H2So4)=0．5mol·L叫标 其是待测溶液中含有机成分则会对测定造成较大影 准溶液；0．1mol·L 盐酸标准溶液；0．1otol·L叫 响[6汀]。基于上述情况，课题组通过大量的试验 ，本 氢氧化钠标准溶液；甲醛溶液 (试剂级)；酚酞指示 文依据铵盐与甲醛反应生成等物质量酸的原理[8]， 剂，1 乙醇溶液；甲基红指示剂，0．1 乙醇溶液；1 建立了用 甲醛法测定 ADC发泡剂废水中氨氮含量 g·L叫百里香酚酞指示液；实验用水均为无氨水。 的分析方法，操作简便、快速、灵敏度高、准确