肯定列表药品检测方法.doc

肯定列表药品检测方法 2，4，5－涕检测方法??? 1．仪器设备 带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱--质谱仪。 2. 试剂 除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 乙腈：取300 mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比 2×10－11g γ－BHC更高的峰。 丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比 2×10－11g γ－BHC更高的峰。 乙醚：取300 mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比 2×10－11g γ－BHC更高的峰。 氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。 色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150～250μm），130℃加热处理12小以上，放干燥器中冷却。 硅藻土：化学分析用硅藻土 乙酸乙酯：取300 mL乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。 丁酯化试剂：取10ｇ三氟化硼乙基络合物溶解于25 mL正丁醇中。 正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL，取其5μL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。 水： 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。 无水硫酸钠：特级, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。 甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比 2×10－11g γ－BHC更高的峰。 3．标准品 2,4,5―涕：含2,4,5―涕98％以上，熔点为156℃。 4．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 将样品粉碎，过420μm标准筛；取10.0g已粉碎的样品，加20mL水，静置2小时。加入100mL丙酮、5mL 4mol/L的盐酸，均质3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，均质3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。 残留物中加入30mL正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200 mL分液漏斗中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，反复操作二次，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，轻轻振荡混合后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。 ②水果、蔬菜、末茶和啤酒花 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶：称取5.00g样品，加入水20mL，放置2H。 啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g，加水20mL，放置2小时。 加入100mL丙酮和5mL 4mol/L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨后减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶