气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸sup1;.pdfVIP

第29 卷, 第2 期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 9 , No . 2 2 0 1 2 年 3 月 Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory March , 2 0 1 2 气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸¹ º a a a 陈冰　肖珊美 　温正如　刁银军 ( 浙江第三地质大队测试中心　浙江省金华市　321000) a( 金华职业技术学院制药与材料工程学院　浙江省金华市婺州街1188 号　321017) 　以填充多孔聚合物聚苯乙烯的吸附采样管吸附环境空气中的微量乙酸, 样品经自动热脱附 3 仪解吸, 用强极性的色谱柱分离, 氢火焰离子化检测器检测, 方法最低检出浓度为0. 10mg/ m , 相对标准偏 差在5% 以下, 加标回收率在86. 2% —105. 2% 之间。方法操作 便、快速, 适用于环境空气中微量乙酸的 监测, 实际测定结果满意。 气相色谱法; 环境空气; 乙酸 + : O657. 7 1: B: 1004-8138( 20 12) 02-1249-04 1　引言 [ 1] 乙酸为重要的化工原料, 高浓度的乙酸对眼、皮肤及呼吸道均有腐蚀性 , 空气中的微量乙酸 对人体的嗅觉产生刺激性, 引起人体的不适感, 并对身体健康造成一定的危害。测定环境空气中微 [ 2] 量乙酸的分析方法文献报道不多, 盛卫强等 用蒸馏水吸收, 气相色谱法测定环境空气和废气中的 [ 3] 乙酸, 林燕春 用离子色谱法测定环境样品中的乙酸。本文建立了吸附管吸附环境空气中的乙酸, 样品经自动热脱附仪解吸, 用HP-20M 色谱柱分离, 氢火焰离子化检测器检测环境空气中乙酸的 测定方法, 并对采样和测定条件进行了研究和优化。方法 便、快速、准确, 用于实际样品的测定, 结 果满意。 2　实验部分 2. 1 Agilent 6890N 型气相色谱仪( 美国安捷伦公司) , 配备FID 检测器和HP-20M 型色谱柱( 30m ×530Lm, 1. 33Lm) ; AT D-50 型自动热脱附仪( 美国珀金埃尔默仪器有限公司) ; Chrom o orb 106 型 吸附管( 美国珀金埃尔默仪器有限公司) ; 崂应2020 型智能空气采样器( 青岛崂山应用技术研究 所) ; 高纯氮气( 上海都茂爱净化气有限公司, 纯度: 99. 999%) ; 乙酸( 分析纯) 。 2. 2 采用在常温下用装填Chromo orb106 的吸附管富集空气样品, 采集的流量在100—300mL/ min 之间, 采集时间为 1 左右。再用热脱附仪给吸附管加热, 使吸附的气体脱附, 并被二级冷阱 h ( - 30℃) 吸附, 然后快速( 以40℃/ 的速率) 对冷阱加热, 使吸附的物质快速脱附, 最后进入色谱柱 ¹ 浙江省分析测试基金( 2009F70013) ; 金华职业技术学院科技( 2011S015) º 联系人, 电话: ( 0579) 传真: ( 0579)E -mail: x m65@ 163. com 作者 介: 陈冰( 1962—) , 女, 湖南省湘乡市人, 工程师, 主要从事分析检测工作。 收稿日期: 2011-11-15; 接受日期: 2011-12-28 1250 光谱实验室