血液尿液中毒鼠强测定 气相色谱法 （SF_Z JD0107003-2010）.pdfVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107003-2010 血液、尿液中毒鼠强的测定 气相色谱法 2010-04-07 发布 2010-04-07 生效 中华人民共和国司法部 发布 司 法 鉴 定 管 理 局 SF/Z JD0107003-2010 前 言 本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本标准由中华人民共和国司法部归口。 本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准主要起草人：沈保华、卓先义、刘伟、向平、卜俊、马栋、严慧。 I SF/Z JD0107003-2010 血液、尿液中毒鼠强的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了血液、尿液中毒鼠强的气相色谱定量分析方法。 本标准适用于血液、尿液中毒鼠强的气相色谱定量分析。 本标准血液、尿液中毒鼠强测定方法的定量下限为0.02μg/mL 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696 ：1987，MOD ） GA/T 122 毒物分析名词术语 3 原理 本法利用毒鼠强可被有机溶剂从血液、尿液中提取出来，利用火焰光度检测器或氮磷检测器对其进 行检测，经与平行操作的毒鼠强对照品比较，以保留时间或相对保留时间定性；用内标法进行定量分析。 4 试剂和材料 除另有说明外，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 毒鼠强对照液 毒鼠强标准溶液200μg/mL，在冰箱中冷冻保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶 液均从上述标准溶液稀释而得，在冰箱中冷藏保存，有效期为6个月。 4.2 对硫磷对照液 对硫磷标准溶液200μg/mL，在冰箱中冷冻保存，有效期为12个月。试验中所用其它浓度的标准溶 液均从上述标准溶液稀释而得，在冰箱中冷藏保存，有效期为6个月。 5 仪器 5.1 气相色谱仪， 配有火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD) 。 5.2 旋涡混合器。 5.3 离心机。 5.4 恒温水浴锅。 5.5 精密移液器。 6 测定步骤 1 SF/Z JD0107003-2010 6.1 样品预处理 取血液或尿液2mL置于10mL具塞离心管中，加10μL 内标物对硫磷工作溶液，加入乙醚3mL，涡旋 混合，离心，转移有机层至另一离心管中，约60°C水浴中空气流下吹干，残留物用50μL 甲醇溶解，取 1μL进样气相色谱分析。 6.2 测定 6.2.1 气相色谱测定参考