离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子.pdfVIP

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 a b a c 谢春生 赵杰 徐新华 郝志伟 a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@126.com b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018 ， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335 ，sh.haozw@ 摘 要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高， 稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土 壤提取液中的F- - - - 2- 2- ，Cl ，NO2 , NO3 , HPO4 和SO4 等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱 过滤后，通过万通的A Supp 4 型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为 1.0ml/min，进样量40μl 。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开 发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的 测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性 无机阴离子以F- - - - 2- 2- , Cl , NO2 ，NO3 , HPO4 和SO4 最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素 有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污 染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步 骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离 子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子 的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6 种常见阴离子的含量， 以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲 串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F- - - - ，Cl ，NO2 , NO3 , 2- 2- HPO4 和SO4 均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用 电阻率大于18MΩ超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm ），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm ）；流动相：1.8mmol/L 碳酸钠+1.7mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸 抑制器再生液，进样体积：40μL ，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20 目筛子的风干土样5.0g （精确到0.001g ）于100 mL 离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25 ℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp 下离心 15 分钟，取上清液。用0.45μm 的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样 IC-RP 预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱 前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL ； （2 ）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL ； （3 ）将小柱平放 20 分钟； （