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H2TPP的裂解过程是以自由基裂解反应的机理进 苯、吡咯等。主要的可能的裂解过程简示如图4。对于 行的，并有着两个明显的温度区段。在较低温度时 FeTPPCl和MnTPPCl,它们可能的裂解过程与 (300℃ ＜600)，处于卟吩环共轭体系之外的苯 H2TPP的相似。不同的是苯约在500℃时开始生成； 基[2]，由于C-C键能相对较小因而首先断裂生成 金属原子与氮原子和氯原子的结合键发生断裂，氯 苯；当温度高时（600650℃开始），除上述过程外， 基和部分苯基结合生成氯苯。 共轭体系内键能较大的C-C键发生断裂，生成甲 Zhengyan,Changchun Institute of Applied Chemis- 参 考 文 献 try Academia Sinica,130022 [1] 陈世矩等，分析化学，3,161(1985). The thermal decomposition behaviors of tetra- [2] A.D.Adler et al.,J.Org.Chem.,32,476(1967). phenylporphyrin(H2TPP) and its ferric and manganic （收稿日期：1991年12月12日，修回日期：1992年9月19日） complexes were studied by pyrolysis-gas chromato- graphy.The main pyrolysis products were separated Pyrolysis-Gas Chromatography of Tetraphenyl- and identified.The pyrolysis mechanism of H2TPP porphyrin and Its Metallic Complexes Xu and its metallic complexes is discussed. 中药中的锗转化为氢化物的气相色谱法测定 范小振 丁天惠* （河北大学化学系，保定，071002） 近年来，锗对人体的影响众说纷纭，对中药中所 取的方法进行预分离，不利于推广应用。考虑到锗的 含的锗特别关注。锗是生物体内非必要元素，但学者 化合物的许多是挥发性物质，因而本文采用密封消 认为锗可能参与免疫调节反应[]。人参、当归、枸杞 化罐分解试样。首先将中药分解消化，然后将其中的 等中药植物之所以有强身、滋补、抗癌等作用，是因 锗转化为氢化物，用液氮冷阱捕集GDX-104色谱柱 为它们含有一定量的锗，并研制出了一种抗癌新药 分离，用改进的火焰光度检测器检测。该方法简单、 锗132[2]。微量锗的测定，目前应用方法有多 灵敏，可消除共存离子的干扰，检测限可达3.6 种[3,4]，但这些方法操作都较烦琐，常需要蒸馏或萃 10-g。 实 验 部 分 结 果 与 讨 论 （一）仪器与试剂 （一）测定条件的选择 1．仪器 气相色谱仪：自制，配SP-2308色谱仪 通过实验确定了氢化物的形成、捕集和测定的 附件火焰光度检测器。消化罐为25ml聚四氟乙烯内 最佳条件：溶液pH值3.6硼氢化钾浓度1%，捕集 罐，不锈钢外套。 时间4分钟，检测器滤光片能通过455nm的光。 2．装置与流程 参考文献[5]。 （二）工作曲线的制作 3．试剂 (1)硝酸（分析纯）(2)硼氢化钾（分析 分别取含锗0.00,5.84 纯）溶液，浓度1%。? (3)锗标准溶液：准确称取 10-9,8.