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电子自旋共振实验河北师范大学物理科学与信息工程学院中心实验室赵滨华 实验原理 电子自旋共振实验装置示意图 下面根据实验系统示意图，结合各个仪器部件，介绍各部分的结构和作用。 1．微波源 微波源可采用反射式速调管微波源或固态微波源。本实验采用3cm固态微波源，产生几毫瓦微波电磁振荡注入测试系统的波导管，作为信号源。它具有寿命长、输出频率较稳定等优点，用其作微波源时，ESR的实验装置比采用速调管简单。因此固态微波源目前使用比较广泛。通过调节固态微波源谐振腔中心位置的调谐螺钉，可使谐振腔固有频率发生变化。调节二极管的工作电流或谐振腔前法兰盘中心处的调配螺钉可改变微波输出功率。 2、直波导：连接信号源与测试系统。 3、单向器：为一直波导，沿其宽边纵向有一微波铁氧体。它有一种特殊性能，即只允许微波沿一个方向（正方向）传输，而对另一方向（逆方向）传输的微波却有很大的衰减。其作用是防止在测试系统不匹配状态下反射的微波返回信号源，影响信号源频率和输出功率的稳定性。 4、可变衰减器：亦为一直波导，其窄边纵向有一吸收微波能量的介质片，当波导外的旋钮顺时针旋转时，此介质片向波导宽边中心（电场最强处）移动，最大量地吸收微波能量转换成热能，用以衰减掉一部分微波功率，以便控制信号源注入测试系统功率的大小。 5、波长表：为一吸收式谐振腔波长表，用以测量波导中的微波频率及自由空间波长。 6、魔 T：魔 T是一个具有与低频电桥相类似特征的微波元器件，它有四个臂，相当于一个E～T和一个H～T组成，故又称双T，是一种互易无损耗四端口网络，具有“双臂隔离，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩阵可证明，只要1，4臂同时调到匹配，则2，3臂也自动获得匹配；反之亦然。E臂和H臂之间固有隔离，反向臂2，3之间彼此隔离，即从任一臂输入信号都不能从相对臂输出，只能从旁臂输出。信号从H臂输入，同相等分给2，3臂；E臂输入则反相等分给2，3臂。由于互易性原理，若信号从反向臂2，3同相输入，则E臂得到它们的差信号，H臂得到它们的和信号；反之，若2，3臂反相输入，则E臂得到和信号，H臂得到差信号。 当输出的微波信号经隔离器、衰减器进入魔 T的H臂，同相等分给2，3臂，而不能进入E臂。3臂接单螺调配器和终端负载；2臂接可调的反射式矩形样品谐振腔，样品DPPH在腔内的位置可调整。E臂接隔离器和晶体检波器；2，3臂的反射信号只能等分给E，H臂，当3臂匹配时，E臂上微波功率仅取自于2臂的反射。 7、单螺调配器：又称阻抗变换器，调它可以使后面的微波部件匹配。所谓匹配就是微波完全进入而无反射。其结构为：在波导宽边上开一个窄槽，槽中插入一个深度和位置都可调的金属探针，由波导外的调节螺旋调解，以改变反射波的振幅和相位。 8、终端负载：为一闭路直波导，宽边中心有一探针，耦合出波导中微波能量，经微波二极管检波，用微安表指示此电流，用以测量沿波导到终端的功率。 9、样品谐振腔 样品腔结构，是一个反射式终端活塞可调的矩型谐振腔。谐振腔的末端是可移动的活塞，调节活塞位置，使腔长度等于半个波导波长的整数倍时，谐振腔谐振。当谐振腔谐振时，电磁场沿谐振腔长l方向出现P个长度为的驻立半波，即TE模式。腔内闭合磁力线平行于波导宽壁，且同一驻立半波磁力线的方向相同、相邻驻立半波磁力线的方向相反。在相邻两驻立半波空间交界处，微波磁场强度最大，微波电场最弱。满足样品磁共振吸收强，非共振的介质损耗小的要求，所以，是放置样品最理想的位置。 在实验中应使外加恒定磁场B垂直于 波导宽边，以满足ESR共振条件的要求。样品腔的宽边正中开有一条窄槽，通过机械传动装置可使样品处于谐振腔中的任何位置并可以从窄边上的刻度直接读数，调节腔长或移动样品的位置，可测出波导波长。 10、磁场系统: 磁场系统由带调制磁场的永久磁铁扫场源和移相器组成。永久磁铁提供与谱仪工作频率相匹配的样品磁能级分裂所必须的恒定磁场，扫场源在调制线圈上加上50Hz的低频电流，这样便产生一个交变磁场，如果调制磁场变化的幅度，比磁共振信号的宽度大，则可以扫出整个共振信号。若将50H调制场加至示波器X轴扫描，这样示波器屏幕的横轴电子束留下的每一个亮点，都对应着一个确定的瞬时磁场值。与此同时再将微波信号经过检波后接至示波器Y轴，则发生共振时，吸收信号便以脉冲形式显示在示波器上。因调制场变化一周时，有两次通过共振区，可看到两个共振信号，这时再通过移相器给示波器X轴提供可移相的50Hz扫描信号，适当调节移相器中的电位器，使两个共振信号联合。 利用上述装置实现EPR的基本过程综述： * * 电子自旋共振（Electron Spin Resonance简称ESR）亦称电子顺磁共振（Electron Paramagnetic Reson