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2011年度实验室能力验证
水泥能力验证结果技术分析报告
目 录
一、引 言 3
二、样品的选择和制备 4
1.样品的设计 4
2.样品的选择 5
3.样品的制备 5
4.样品的发放 6
三、数据资料的收集与整理 6
四、稳定性统计分析 7
五、对实验室能力的评价 9
六、分析与技术建议 10
1.人员素质 11
2.环境条件 11
3.仪器设备 11
4.ISO 标准砂 12
5.试验操作中应注意的事项 12
七、 结语 19
附件1:样品均匀性检验 21
附件2:参加评价的实验室的水泥物理性能能力验证检验结果报告单 25
附件3:能力验证组各实验室测定结果、统计报表及分析图 31
附件4: 结果满意度汇报表 91
一、引 言
能力验证是利用实验室间比对确定实验室测试能力的活动,是判断实验室能力的必要手段;同时也是实验室申请认可资质的一个重要条件。通过开展能力验证活动,可以掌握其认可的或准备认可的实验室的真实测试能力,缩小专业水泥检验机构和水泥使用部门检验机构之间的检验误差,减少检验结果不一致造成的纠纷;同时各参加实验室也可以了解自己和其他实验室的测试水平,便于实验室有针对性地采取措施,更快地提高自己的测试能力。
水泥是最重要的建材之一,它的质量好坏关系建筑工程的安全可靠性能及使用寿命,直接影响到工业、农业、交通、国防等各方面的安全生产和全国亿万人民的生命财产安全;因此定期对水泥产品进行检验,判定其品质指标是否符合规定的标准就显得尤为必要。而对于承担水泥产品质量检验的各检验机构来说,它们的检测质量水平将直接决定对水泥质量的把关。为了考察全市水泥检测机构的检测能力和水平,受重庆市质量技术监督局认证认可监督管理处称为标准化和(S),即S=(A+B)/;
一对样品(A与B)中某项结果之差除以称为标准化差(D),即D =(A-B)/(当Me(A)≥Me(B)时 )。
3.将S重新排序并确定中位值M(S)及标准化四分位距NIQR(S)将D重新排序并确定中位值M(D)及标准化四分位距NIQR(D)。
4. 计算稳健Z比分数:ZB=(S-M(S))/NIQR(S);ZW=(D-M(D))/ NIQR(D)。
5. 结果判定:
每个检测项目检测两个数据,根据实验室对该样品的检测结果,计算各实验室的Z比分数。
以Z比分数评价每个参加单位的检验结果:
|Z|2 为满意结果
2<|Z|<3 为有疑问结果(可疑值)
|Z|3 为不满意结果(离群值)
为便于每个实验室与其它实验室的能力进行比较,本次能力验证计划对计算出的每种类型的Z比分数都制作Z比分数柱状图,这些图表按照大小顺序显示出每个实验室的Z比分数。ZB≥3)表明该样品对的两个结果同时过高,一个负的实验室间离群值(即ZB≤-3)表明其结果同时过低。
ZW的大小和称号代表某实验室的D值与M(D)的偏离程度和方向;该值通常反映实验室测试结果的随机误差。而实验室内离群值(即ZW ≥3)表明其两个结果间的差值过大,实验室内离群值(即ZW≤-3)则表明其两个结果间的差值过小或相对于中位值处于相反方向。
另外尤登图中对结果的双变量分析有约95%置信概率椭圆的特性。这个椭圆是通过在双变量Z 比分数空间中,再标定一个约95%的置信区间(为圆)转换为原始数据空间来估算的。以中位值为圆心,去掉错误数据后作尤登图。处于椭圆外的所有的点可能并不意味着离群。这是因为离群标准(|Z|≥3) 的置信水平约为99%,而椭圆是约95%的置信概率。这意味着,如果数据中没有离群值,能够期望大约有5%(即1/20)的结果将在椭圆外。然而因为能力验证的数据通常包含一些离群值, 在大多数情况下将有多于5%的点在椭圆外。
椭圆以外的点,大体相当于那些Z比分数大于2或小于- 2的值。因此,鼓励结果在椭圆之外但还不是离群值(2|Z|3的值)的实验室复查他们的结果,详见附件3中相应尤登图。
含有明显系统误差分量的实验室(即实验室间变异ZB)将在椭圆的右上象限(通过中位值线划分)或者在左下象限,即两个样品的结果异常地高或低;右上的室两结果皆大,即室偏倚为大的正值;左下的室两结果皆小,即室偏倚为大的负值。实验室应从标准物质及标准溶液、仪器设备、方法等方面寻找影响检测结果准确度的原因。
随机误差分量(即实验室内变异ZW)明显高于其他参加者的实验室将处于椭圆外, 且(通常)在左上或右下象限,即一个样品的结果过高,而另一个过低。实验室应从仪器设
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