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X射线衍射晶体结构分析 【摘要】 从X射线被德国物理学家伦琴发现后已经渗透到许多学科中，并得到广泛的应用。通过X射线衍射晶体进行结构分析成为一种有效地手段。本实验运用X射线进行物质线衰减系数的测量，同时进行衍射晶体进行结构分析，测定晶格常数。 【关键词】 X射线 衍射 晶体结构分析 【引言】 X射线是1895年由德国物理学家伦琴在研究阴极射线是发现的。此后，X射线已经渗透到许多学科中，并得到广泛的应用。通过X射线衍射晶体进行结构分析成为一种有效地手段。光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射，就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶格正好与X射线的波长同数量级。 实验原理 一、线吸收系数 假设入射线的强度为R0，通过厚度dx的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx，也正比于束流的强度R，若定义μ为X射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有： 　　　 （1） 考虑边界条件并进行积分，则得： 　　 　 （2） 透射率 ，则得： （3） （4） 式中μ称为线衰减系数，x为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。 二、布拉格反射：X射线在单晶中的衍射 图1 NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构 1、布拉格（Bragg）公式 光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射，就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶格正好与X射线的波长同数量级。图1显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X射线打在这样晶格上所产生的结果。 由图2a可知，当入射X射线与晶面相交角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的程差是，即。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）， （5） 在方向射出的X射线即得到衍射加强，式1就是X射线在晶体中的衍射公式，称之为布拉格公式。在上述假定下,d是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离。是入射X射线的波长，是入射角（注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角）和反射角。n是?一个整数，为衍射级次。 根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测角来研究未知X射线的波长，也可以利用已知X射线（已知）来测量未知晶体的晶面间距。 (a)布拉格公式的推导 （b）晶体中不同方向的平行面 图2 图2a表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说，d是不相同的，而且从图2b中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。 实验步骤 实验装置（如图3） 图 3 X射线装置 安装准直器在a处（使导孔对准准直器座的凹槽）。 安装测角器（将顶部引导凹槽套在顶部导杆上，以测角器底部为中心对X射线装置的底部导轨进行旋转，升高测角器，适当装备使底部导杆d滑进测角器的引导凹槽中）。 在实验区域中将测角器滑向左边，将带状电缆插入测角器的连接器c中。 安装传感器支架e，插入传感器。 安装吸收体系列f（拆卸靶支架并从支架上拿走靶台，将吸收体系列的滑槽放进靶支架的弯曲的狭缝中，并尽可能的滑进靶支架，安装靶支架） 按ZERO键，使测角器归零。 滑动测角器，使靶与准直器之间的距离为5cm，插入底部引导狭槽的滚花螺钉，并拧紧；旋松传感器臂上的滚花螺钉，设置靶和传感器之间的距离为5cm，并拧紧螺钉。 关闭铅玻璃门。 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 （1）直准器前没安装锆滤片（Zr） 设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.05mA，角步幅，测量时间。 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度为（每转动吸收体厚度增加0.5mm）。 按SCAN键进行自动扫描。 扫描完毕后，按REPLAY键，