实验四水的总硬度的测定.docVIP

实验四 水的总硬度的测定 一、实验目的 1、掌握配位滴定法的原理，了解配位滴定法的特点； 2、掌握EDTA的配制及标定EDTA的基本原理与方法； 3、了解水的硬度的概念及其表示方法。 二、实验学时：4学时 三、重点和难点 重点：掌握EDTA标准溶液的配制、标定 难点：掌握配位滴定法的原理、特点 四、实验类型 综合性 五、仪器与试剂 仪器：电子天平（0.1mg） 容量瓶（100mL）移液管（20mL） 酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL） 试剂0.1mol ·L－1EDTA MgSO4 · 7H2O基准试剂钙指示剂 NH3NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0） mol·L－1NaOH铬黑T指示剂 、实验原理 乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。 通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 · 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。本实验采用MgSO4 · 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。 滴定前： M + EBTM—EBT(酒红色) 主反应： M + EDTA M—EDTA 终点时： M—EBT + EDTA M—EDTA + EBT 酒红色 蓝色 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 ((度)，以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。 八、实验步骤 1、0.0mol ·L-1 EDTA 标准溶液的配制：取30mL 0.mol ·L－1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL，摇匀，备用。 2、0.0 mol ·L-1镁标准溶液的配制：准确称取MgSO4 · 7H2O基准试剂0.～g，置于小烧杯中，加0 mL蒸馏水溶解，定量转移到00mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 3、EDTA 标准溶液浓度的标定：用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。 4、水的总硬度测定：用100mL取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。 5、钙的测定：取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 6mol·L－1NaOH， 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。 、数据记录与处理 1、EDTAD的标定 ? 1 2 3 m(MgSO4 · 7H2O) (g) ? c(MgSO4 · 7H2O)( mol·L－1) ?V终 (EDTA) (mL) ? ? ? V始(EDTA) (mL) ? ? ? V (mL) ? ? ? c EDTA( mol·L－1) ? ? ? ( mol·L－1) ??? 相对平均偏差 ? 2、水的硬度的测定 1 2 3 （mL） 100.00 100.00 100.00 ( mol·L－1) ?V终 (EDTA) (mL) V始(EDTA) (mL) V 1(mL) (mL) （mL） ?V终 (EDTA) (mL) V始(EDTA) (mL) V 2(mL) (mL) Ca2+的含量（mg·L-1） Mg2+的含量（mg·L-1） 总硬度（mg·L-1） 1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。