顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂.pdfVIP

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂 姜山　周大勇　甄文华　（青岛市第八人民医院　山东青岛２６６１００） 摘　要　目的：建立顶空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法。方法：采用ＤＭＷＡＸ毛细管色谱柱（３０ｍ× ０．２５ｍｍ，０．５ ｍ）；柱温采取程序升温；进样口温度为２００℃；ＦＩＤ检测器，检测器温度为２５０℃；顶空进样，平衡温度为８０℃， μ 平衡时间为３０ｍｉｎ；以Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量。结果：在本文的色谱条件 －１ －１ 下，各有机溶剂均能得到有效分离，丙酮、二氯甲烷的浓度分别在２５０～７５０ ｇ·ｍｌ （ｒ＝０．９９９１）、３０～９０ ｇ·ｍｌ （ｒ＝ μ μ ０．９９９１）范围内线性关系良好；平均回收率分别为９９．１５％、９９．１８％，ＲＳＤ分别为２．１７％、２．９７％（ｎ＝９）。结论：本方法简便、 快速、准确，可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂