水总有机碳测定方法评价与分析.pdf

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究报告　 ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ 水总有机碳测定方法评价与分析 １ ２ １ １ １ １ 张振巍 　张娜娜 　白丹丹 　于秋影 　石磊 　李月梅 　 （１．解放军第１５５中心医院　河南开封４７５０００；２．开封 市中医院） 摘　要　目的：建立院内制药用水中总有机碳含量测定方法。方法：采用高温催化氧化非色散红外气体检测法（ＮＤＩＲ）对样 品中总有机碳进行定量分析。结果：总有机碳分析仪系统适应性响应值为９３．６３％，符合《中国药典》２０１０版检测条件要求； －１ 制药用水中总有机碳平均含量为０．１６５２ｍｇ·Ｌ ，平均回收率９７．６７％（ＲＳＤ＝０．６６％，ｎ＝６）。结论：总有机碳分析流程简 单、重复性好、灵敏度高、准确度可靠，可以用于制药用水中总有机碳含量的测定。 关键词　 制药用水；总有机碳；高温催化法；非色散红外气体检测法 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１３）０９１３２８０３ ＥｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓｏｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＴｏｔａｌＯｒｇａｎｉｃＣａｒｂｏｎｉｎＷａｔｅｒ １ ２ １ １ １ １ ＺｈａｎｇＺｈｅｎｗｅｉ，ＺｈａｎｇＮａｎａ，ＢａｉＤａｎｄａｎ，ＹｕＱｉｕｙｉｎｇ，ＳｈｉＬｅｉ，ＬｉＹｕｅｍｅｉ（１．Ｔｈｅ１５５ｔｈＣｅｎｔｒａｌＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＰＬＡ，Ｈｅｎａｎ Ｋａｉｆｅｎｇ４７５０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＫａｉｆｅｎＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＴＣＭ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｏｒｇａｎｉｃｃａｒｂｏｎ（ＴＯＣ）ｉｎｔｈｅｗａｔｅｒｆｏｒ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＴＯＣｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｈｅａｔｉｎｇｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎＮＤＩＲ．Ｒｅｓｕｌｔ： －１ Ｔｈｅｒｅｓｐｏｎｓｅｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｗａｓ９３．６３％，ｗｈｉｃｈｍｅｔｐｈａｒｍａｃｏｐｅｉａｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ．ＴＯＣｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗａｓ０．１６５２ｍｇ·Ｌ ，ａｎｄｔｈｅｒｅ ｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．６７％（ＲＳＤ＝０．６６％，ｎ＝６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｃａｎｂｅ ｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＴＯＣｉｎｔｈｅｗａｔｅｒｆｏｒｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｐｕｒｐｏｓｅｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 Ｗａｔｅｒｆｏｒｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｐｕｒｐｏｓｅｓ；Ｔｏｔａｌｏｒｇａｎｉｃｃａｒｂｏｎ；Ｈｅａｔｉｎｇｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ；ＮＤＩＲ 　　为评价水中有机物的污染程度，长期以来，国内 ２　方法与结果 外表征水体中有机物污染物含量的指标有化学需氧 ２．１　测定原理 量（ＣＯＤＣｒ）、五日生化需氧量（ＢＯＤ）、高锰酸盐指 样品被送到装满了氧化催化剂的ＴＣ（总碳）燃 ５ ［１］ 烧管中，并加热至６８０℃，样品在燃烧管内燃烧，其 数（ＣＯＤ ）和总有机碳（ＴＯＣ） 。由于ＴＯＣ表征 Ｍｎ 不同的碳化合物和氧化状态物，对各种有机物的氧 中的ＩＣ（无机碳）成分转化为 ＣＯ，以 １５０ｍｌ· ２ －１ 化效率也高，与前三者相比能更准确、直接、全面地 ｍｉｎ 的速度随载气流入燃烧管电子除湿器中，样品