PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯.pdfVIP

第 28卷第 11期 分析试验室 V01．28．No．11 2OO9年 11月 ChineseJoumalofA s 2009一l1 PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法 测定蔬菜和水果中的 13种氨基 甲酸酯 于彦彬 ，谭丕功 ，曲璐璐 ，王学松 (1．农业部农产品质量安全监督检验测试中心 (青岛)，青岛266071； 2．青岛市环境监测中心站，青岛266003) 摘 要：建立了PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和 水果中13种氨基 甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下，l3种氨基 甲 酸酯的含量与峰面积之 间成线性关系，相关系数大于0．994，保 留时间的相对 标准偏差在0．03％～0．22％之间，检测下限在2．00～2．28pg／kg范围内。西瓜、 杏、茄子及胡萝 卜中l3种氨基 甲酸酯的平均回收率在 71．7％～110％之间，相 对标准偏差在0．68％ 15％之间，分析结果优于氨基柱固相萃取法。 关键词：PSA；分散固相萃取；液相色谱；柱后衍生；荧光法；氨基 甲酸酯；蔬 菜；水果 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：looo-o72o(2oo9)11-097．05 氨基甲酸酯类杀虫剂常用于蔬菜、水果等农 萃取净化法可以有效除去基体中极性干扰物质且 作物的病虫害防治，具有分解快，残留期短等特 操作比固相萃取法简单。本文研究了PSA分散固 点。大多数氨基甲酸酯类农药施用后在很短的时 相萃取净化，柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中 间内就可被降解，降解产物的活性通常与母体化 l3种氨基甲酸酯的分析方法。 合物相当或更强，毒性甚至更大。例如涕灭威降 1 实验部分 解后生成的涕灭威亚砜、涕灭威砜的毒性比涕灭 1．1 仪器与试剂 威强H。因此，在检测氨基 甲酸酯类农药残留时， WatersAlliance液相色谱系统，包括 Waters 必须同时检测在数量上多于母体的代谢产物。目 2695分离单元、Waters2475多波长荧光检测器、 前测定食品中氨基甲酸酯的分析方法主要有气相 Empower色谱信息管理系统、120位 自动进样器、 色谱法 ]、气相色谱．质谱法 ]、液相色谱 质谱 柱后衍生装置 (包括温度控制和衍生试剂双泵)。 法 和柱后衍生液相色谱法 63等。由于氨基 甲酸 超纯水系统 (北京历元电子仪器公司)；SZ-1 酯类化合物极性强、热稳定性差，使液相色谱法 型快速混匀器(江苏金坛市金城国胜实验仪器厂)； 和液相色谱一质谱法成为首选的分析方法。液相色 IKA~ULTRATURRAXT18basic分散机(广州仪科 谱．质谱法能同时进行定性和定量分析n 。液相色 实验室技术公司)；液相色谱柱 CarbamateAnalysis 谱法通过柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农药， HPLCColumn3．9mmi．d．X15cm (Waters公司)； 方法灵敏度高。测定蔬菜和水果中氨基 甲酸酯类 BOUNDESⅡ，PsA(简称 PSA)，40tan(Varina公司)； 农药残留的净化方法主要有液．液分配净化、c。固 氨基固相萃取柱，500ms／mL(RESPREP公司)。 相萃取净化、苯乙烯．二乙烯苯共聚物固相萃取净 涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、杀线威、灭 化、N}{2柱 固相萃取_2 ]、基质 固相分散 虫威、灭多威、