《掺锑二氧化锡化学分析方法 氯量的测定.docVIP

《掺锑二氧化锡化学分析方法 第三部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法》 讨论稿编制说明 一、 任务来源掺锑二氧化锡掺锑二氧化锡掺锑二氧化锡宁夏东方钽业股份有限公司南京海泰纳米材料有限公司μg氯符合朗伯-比尔定律，其表观摩尔吸光系数为2.10×103L.mol-1cm-1。方法简便、准确，适用性广，能满足掺锑二氧化锡中氯量测定要求。 2、 标准研究情况 1） 方法提要 在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700 ℃熔融分解，浸出后调节酸度至PH3.0左右，锑酸钠、锡酸钠水解沉淀分离锑和锡，在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中硫氰酸离子，释放出来的硫氰酸离子与过量的三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460 nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。 2）方法主要因素试验 试验充分研究了影响显色反应的主要因素：硫酸铁铵溶液和硫氰酸汞溶液的选择、介质酸度、显色温度、稳定时间等，以及测量波长的选择，优化了测定的条件。 试验重点研究了沉淀分离的效果，试验结果表明，在PH3.0左右的酸度下，锑酸钠和锡酸钠水解沉淀分离去除大量的基体锑和锡，残留锑和锡量用ICP-AES测量，发现残留锑和锡量小于2μg/mL，不影响氯的测定；其它共存元素也不影响氯的测定。 3）分析方法的精密度与准确度 对多个掺锑二氧化锡样品（不同氯量水平）测定（见表1）表明：，除了试料⑶因为含量较低，相对标准偏差(RSD值)为9.44%，其余4个试料的相对标准偏差(RSD值)在2.64～3.83%，说明本方法的精密度较好。 表1 方法的精密度 试料 测定值（%）%) RSD(%) ⑴ 0.053 0.054 0.053 0.055 0.051 0.053 0.054 0.053 0.056 0.054 2.64 ⑵ 0.088 0.084 0.086 0.089 0.091 0.088 0.081 0.086 0.087 0.087 3.35 ⑶ 0.030 0.029 0.029 0.024 0.028 0.025 0.029 0.023 0.026 0.027 9.44 ⑷ 0.137 0.144 0.146 0.148 0.145 0.148 0.144 0.149 0.150 0.146 2.67 (5) 0.369 0.364 0.372 0.343 0.353 0.374 0.345 0.362 0.385 0.363 3.83 氯标准加入试验表明，回收率较高μg 加入量 /μg 测定值 /μg 回收率 /% ⑴ 0.5003 27.02 5.0 32.37 107.0 0.5004 27.02 10.0 37.51 104.9 ⑵ 0.5007 42.57 10.0 52.31 97.4 0.5007 42.57 20.0 63.22 103.3 ⑷ 0.3010 21.97 10.0 33.21 112.4 0.3020 22.05 20.0 43.71 108.3 5　与相关法律法规的关系 符合国家相关法律法规。 6　与其它标准的关系 尚无相应的国际、国家及行业标准。 7　标准水平评价 行业标准《掺锑二氧化锡化学分析方法 第三部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法》属于首次制定。在标准的制定过程中，充分考虑了目前我国掺锑二氧化锡的生产、应用及检验水平发展需求，标准的制定遵循了符合性、合理性和先进性的原则。拟定的标准达到了国内领先水平，建议采纳为行业标准。 8　下一步工作 根据对生产企业、用户及检验单位的征求意见和建议，进一步修改标准讨论稿，并完成标准精密度的比对试验和数据的统计工作，形成行业标准《掺锑二氧化锡化学分析方法 第三部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法》送审稿。 掺锑二氧化锡